ويژگي‏ها و روشهاي آزمون اسيد فوماريك مورد مصرف صنايع غذايي

۱- هدف و دامنه كاربرد هدف از تدوين اين استاندارد ارائه ويژگي‏ها , بسته بندي , نشانه گذاري , نمونه برداري و روشهاي آزمون اسيد فوماريك مورد مصرف در صنايع غذايي است . ۲- تعريف ۲-۱- اسيد فوماريك اسيد فوماريك يا ترانس بوتن ديوايك ۱ اسيد يا ترانس ۱, ۲ اتيلن دي كربوكسيليك اسيد ۲ يكي از افزودنيهاي غذايي است كه بعنوان اسيدي كننده و طعم دهنده بكار ميرود . فرمول اسيد فوماريك C4H4O4 و وزن ملكولي آن ۱۱۶/۰۷ است .
۱- هدف و دامنه كاربرد

هدف از تدوين اين استاندارد ارائه ويژگي‏ها , بسته بندي , نشانه گذاري , نمونه برداري و روشهاي آزمون اسيد فوماريك مورد مصرف در صنايع غذايي است . ۲- تعريف ۲-۱- اسيد فوماريك اسيد فوماريك يا ترانس بوتن ديوايك ۱ اسيد يا ترانس ۱, ۲ اتيلن دي كربوكسيليك اسيد ۲ يكي از افزودنيهاي غذايي است كه بعنوان اسيدي كننده و طعم دهنده بكار ميرود . فرمول اسيد فوماريك C4H4O4 و وزن ملكولي آن ۱۱۶/۰۷ است . ۳- ويژگي‏ها
هدف از تدوين اين استاندارد ارائه ويژگي‏ها , بسته بندي , نشانه گذاري , نمونه برداري و روشهاي آزمون اسيد فوماريك مورد مصرف در صنايع غذايي است .
۲- تعريف

۲-۱- اسيد فوماريك اسيد فوماريك يا ترانس بوتن ديوايك ۱ اسيد يا ترانس ۱, ۲ اتيلن دي كربوكسيليك اسيد ۲ يكي از افزودنيهاي غذايي است كه بعنوان اسيدي كننده و طعم دهنده بكار ميرود . فرمول اسيد فوماريك C4H4O4 و وزن ملكولي آن ۱۱۶/۰۷ است . ۳- ويژگي‏ها ۳-۱- ويژگي هاي ظاهري اسيد فوماريك بصورت پودر يا گرانول‏هاي كريستالي به رنگ سفيد است . اسيد فوماريك بدون بو است
۲-۱- اسيد فوماريك

اسيد فوماريك يا ترانس بوتن ديوايك ۱ اسيد يا ترانس ۱, ۲ اتيلن دي كربوكسيليك اسيد ۲ يكي از افزودنيهاي غذايي است كه بعنوان اسيدي كننده و طعم دهنده بكار ميرود . فرمول اسيد فوماريك C4H4O4 و وزن ملكولي آن ۱۱۶/۰۷ است .

۳- ويژگي‏ها
۳-۱- ويژگي هاي ظاهري اسيد فوماريك بصورت پودر يا گرانول‏هاي كريستالي به رنگ سفيد است . اسيد فوماريك بدون بو است . ۳-۲- حلاليت – اسيد فوماريك در الكل اتيليك محلول است . ـ در آب و اتر كمي محلول و در كلروفرم كمتر محلول است . ۳-۳- ساير ويژگيهاي اسيد فوماريك طبق مندرجات جدول زير است .

۴- بسته بندي و نشانه گذاري
۴-۱- بسته بندي اين محصول بايد در ظروف كاملا غير قابل نفوذ بسته بندي گردد . جنس ظروف و بسته بندي بايد طوري باشد كه امكان آلوده شدن محتويات با فلزات و ساير ناخالصي‏ها ميسر نباشد . ۴-۲- نشانه گذاري بر روي بسته‏هاي حاوي اين محصول موارد زير بايد بطور خوانا با مركب پاك نشدني درج گردد . ۴-۲-۱- نام و نوع محصول ۴-۲-۲- عبارت قابل مصرف در صنايع ۳غذايي
۴-۱- بسته بندي

اين محصول بايد در ظروف كاملا غير قابل نفوذ بسته بندي گردد . جنس ظروف و بسته بندي بايد طوري باشد كه امكان آلوده شدن محتويات با فلزات و ساير ناخالصي‏ها ميسر نباشد .
۴-۲- نشانه گذاري
بر روي بسته‏هاي حاوي اين محصول موارد زير بايد بطور خوانا با مركب پاك نشدني درج گردد .

۴-۲-۱- نام و نوع محصول
۴-۲-۲- عبارت قابل مصرف در صنايع ۳غذايي
۴-۲-۳- نام و نشاني سازنده
۴-۲-۴- وزن خالص

۴-۲-۵- شماره سري ساخت و تاريخ توليد
۴-۲-۶- شماره پروانه ساخت در مورد محصول داخلي
۴-۲-۷- شرايط نگهداري
۴-۲-۸- تاريخ حداقل ماندگاري ۴
۵- نمونه برداري
۵-۱- كليات در نمونه برداري و نگهداري و جابجايي نمونه‏هاي مورد آزمايش دستورات و احتياطهاي زير بايد به عمل آيد . ۵-۱-۱- نمونه‏برداري بايد در محلي محفوظ از رطوبت , گرد و خاك و دوده صورت گيرد . ۵-۱-۲- وسايل نمونه برداري بايد تميز و خشك باشد . ۵-۱-۳- براي جلوگيري از آلودگي اتفاقي نمونه‏ها , بايد وسايل نمونه برداري و ظروف نگهداري با دقت حفظ و بكار روند . ۵-۱-۴- براي برداشتن نمونه معرف , محتويات هر ظرف برداشته شده بايد تا جاي ممكن توسط وسيله مناسبي كاملا مخلوط شود .

۵-۱- كليات
در نمونه برداري و نگهداري و جابجايي نمونه‏هاي مورد آزمايش دستورات و احتياطهاي زير بايد به عمل آيد .
۵-۱-۱- نمونه‏برداري بايد در محلي محفوظ از رطوبت , گرد و خاك و دوده صورت گيرد .
۵-۱-۲- وسايل نمونه برداري بايد تميز و خشك باشد .

۵-۱-۳- براي جلوگيري از آلودگي اتفاقي نمونه‏ها , بايد وسايل نمونه برداري و ظروف نگهداري با دقت حفظ و بكار روند .
۵-۱-۴- براي برداشتن نمونه معرف , محتويات هر ظرف برداشته شده بايد تا جاي ممكن توسط وسيله مناسبي كاملا مخلوط شود .
۵-۱-۵- نمونه‏ها بايد در ظروف شيشه‏اي تميز و خشك و يا ظروف مناسب ديگري كه اثر سوء روي محصول نداشته باشد قرار گرفته و بطور غير قابل نفوذ بسته شوند .

۵-۱-۶- اندازه ظروف نمونه بايد طوري باشد كه كاملا توسط نمونه پر شود .
۵-۱-۷- هر ظرف حاوي نمونه بايد بطور غير قابل نفوذ بسته شده و با جزئيات مربوط به نمونه برداري , محل و تاريخ آن و شماره سري ساخت برچسب گذاري گردد .

۵-۱-۸- نمونه‏ها بايد دور از نور نگهداري شده تا دماي آنها بيشتر از دماي محيط نگردد .
۵-۱-۹- نمونه برداري بايد توسط شخص ذي صلاحي كه مورد تائيد خريدار و فروشنده است و در صورت درخواست در حضور يكي از طرفين يا نماينده آنها صورت گيرد .

۵-۲- تعداد نمونه هائي كه بايد برداشته شود . بسته‏هاي موجود در يك محموله كه داراي يك شماره سري ساخت باشند تشكيل يك بهر را ميدهند .
ولي در صورتي كه داراي شماره سري ساخت مختلف باشند ابتدا بايد آنها را گروه‏بندي و بهرهاي جداگانه را مشخص نمود و سپس از هر بهر نمونه هايي جهت مطابقت ويژگيهاي كالا با اين استاندارد برداشت . بسته‏هايي كه از هر برداشته ميشود (n)بستكي به تعداد بسته هاي موجود در آن بهر (N) دارد و بايد به روش تصادفي و طبق جدول زير برداشته شوند .

چنانچه بيش از ۲۲۰ بسته در بهر موجود است بايد آن را به زير بهرهاي ۲۲۰ تايي تقسيم نموده و سپس طبق جدول فوق نمونه برداري كرد .
۵-۳- نمونه‏هاي آزمون و شاهد
پس از باز كردن هر يك از بسته‏ها يا ظروف برداشته شده , بايد توسط ميله يا وسيله نمونه برداري مناسب مقاديري مساوي از آنها برداشت و سپس قسمتها را با هم در يك ظرف مخلوط كرد بطوري كه نمونه‏اي مخلوط بودن ۱۵۰ گرم حاصل شود . اين نمونه مخلوط بايد به سه قسمت تقريبا ۵۰ گرمي تقسيم شود . مقدار ۵۰ گرم براي انجام آزمايش كافي است بعد بايد آنها را به ظروف جداگانه خشك و تميزي منتقل كرده و در آنها را بطوري كه هوا وارد آن شود بسته و سپس طبق بند (۵-۱-۷) نشانه‏گذاري نمود .

يك نمونه براي صاحب كالا و نمونه ديگر براي آزمايش تخصيص داده شود و نمونه سوم كه با مهر خريدار و فروشنده ممهور است بعنوان شاهد در محلي مورد توافق طرفين قرارداد نگهداري شود تا در صورت بروز اختلاف مورد استفاده قرار گيرد .
۵-۴- معيار پذيرش
محموله يا بهر در صورتي قابل قبول است كه نتايج آزمايش نمونه‏هاي مورد آزمون با ويژگيهاي اين استاندارد مطابقت داشته باشد .
۶- روشهاي آزمون

۶-۱- اندازه‏گيري خلوص ۶-۱-۱- مواد شيميايي لازم : تمام مواد شيميايي مورد مصرف بايد خالص و از نوع آزمايشگاهي باشد . آب مورد استفاده بايد آب مقطر يا آبي با خلوص معادل آن باشد . ۶-۱-۱-۱- الكل متيليك ۶-۱-۱-۲- شناساگر فنل فتالئين ۱ درصد در الكل اتيليك ۹۶ درصد ۶-۱-۱-۳- هيدروكسيد سديم ۰/۵ نرمال ۶-۱-۲- دستور كار : حدود يك گرم از نمونه را دقيقا وزن كرده و آن را به يك ارلن ماير ۲۵۰ ميلي ليتري منتقل كنيد , ۵۰ ميلي ليتر متانول به آن بيافزاييد و نمونه را با كمي گرم كردن روي حمام بخار حل كنيد و پس از سرد كردن , به آن شناساگر فنل فتالئين ۱ درصد بيافزاييد و سپس با هيدروكسيد سديم ۰/۵ نرمال تا پيدايش رنگ صورتي كه حداقل براي ۳۰ ثانيه ثابت بماند تيتر كنيد . آزمايش تهي ۵ را نيز طبق روش ذكر شده و نيز با مقادير يكسان از موادي كه براي نمونه بكار رفته است بدون نمونه مورد آزمايش انجام دهيد .

۶-۱- اندازه‏گيري خلوص
۶-۱-۱- مواد شيميايي لازم : تمام مواد شيميايي مورد مصرف بايد خالص و از نوع آزمايشگاهي باشد . آب مورد استفاده بايد آب مقطر يا آبي با خلوص معادل آن باشد .
۶-۱-۱-۱- الكل متيليك
۶-۱-۱-۲- شناساگر فنل فتالئين ۱ درصد در الكل اتيليك ۹۶ درصد
۶-۱-۱-۳- هيدروكسيد سديم ۰/۵ نرمال

۶-۱-۲- دستور كار : حدود يك گرم از نمونه را دقيقا وزن كرده و آن را به يك ارلن ماير ۲۵۰ ميلي ليتري منتقل كنيد , ۵۰ ميلي ليتر متانول به آن بيافزاييد و نمونه را با كمي گرم كردن روي حمام بخار حل كنيد و پس از سرد كردن , به آن شناساگر فنل فتالئين ۱ درصد بيافزاييد و سپس با هيدروكسيد سديم ۰/۵ نرمال تا پيدايش رنگ صورتي كه حداقل براي ۳۰ ثانيه ثابت بماند تيتر كنيد . آزمايش تهي ۵ را نيز طبق روش ذكر شده و نيز با مقادير يكسان از موادي كه براي نمونه بكار رفته است بدون نمونه مورد آزمايش انجام دهيد .

۶-۱-۳- محاسبه : درصد خلوص اسيد فوماريك را از رابطه زير بدست آوريد .
با توجه به اينكه هر ميلي ليتر از محلول سديم هيدروكسيد ۰/۵ نرمال معادل ۲۹/۰۲ ميلي گرم اسيد فوماريك است . بنابراين ,

كه در رابطه فوق :
V0 = عبارتست از حجم هيدروكسيد سديم بكار رفته در آزمون تهي به ميلي ليتر
V1 = عبارتست از حجم هيدروكسيد سديم بكار رفته در آزمون نمونه به ميلي ليتر
W = عبارتست از وزن آزمونه به گرم
۶-۲- اندازه‏گيري اسيد مالئيك
۶-۲-۱- مواد و محلولهاي لازم
۶-۲-۱-۱- هيدروكسيد سديم : ۴/۳ گرم در ۱۰۰ ميلي ليتر آب مقطر (V/W) .
6-2-1-2- محلول بافر : ۵۳/۵ گرم كلرور آمونيوم را در حدود ۹۰۰ ميلي ليتر آب حل كنيد و PH آنرا با هيدروكسيد آمونيوم ۰/۳ نرمال در ۸/۲ تنظيم كنيد , سپس با آب تا ۱۰۰۰ ميلي ليتر رقيق كنيد .
۶-۲-۱-۳- محلول استاندارد : حدود ۱۰۰ ميلي گرم اسيد مالئيك خالص ( آماده تجارتي ) را دقيقا وزن نموده و به يك بالن ۱۰۰ ميلي ليتري منتقل و آن را در ۱۰ ميلي ليتر آب حل كنيد سپس با آب تا حجم آن را رقيق و خوب مخلوط كنيد .
۶-۲-۱-۴- فنل فتالئين : يك گرم فنل فتالئين در ۱۰۰ ميلي ليتر الكل اتيليك (V/W) .
6-2-2- محلول نمونه :

حدود ۵۰ گرم از نمونه را دقيقا وزن كنيد و آن را به بشر ۲۵۰ ميلي ليتري منتقل نمائيد . به آن ۸۰ ميلي ليتر آب بيفزاييد و براي ۱۰ دقيقه بتوسط همزن مكانيكي آنرا مخلوط كنيد با استفاده از خلا آن را صاف كنيد و سپس با حدود ۴۰ ميلي ليتر آب آنرا بشوييد و مخلوط صاف شده و آنچه كه از شستشو حاصل شده است را به بشر ۲۵۰ ميلي ليتري منتقل كنيد ۵۰ گرم ديگر از نمونه مورد آزمون را كه دقيقا وزن شده است به بشر بيفزاييد و عمل مخلوط كردن , صاف كردن و شستشو را دوباره تكرار كنيد و حاصل شستشو و صاف شده را به يك بالن ۲۵۰ ميلي ليتري منتقل كنيد ۲ قطره شناساگر فنل فتالئين (۶-۲-۱-۴) به آن اضافه كنيد و در حالي كه آنرا هم ميزنيد هيدروكسيد سديم (۶-۲-۱-۱) را به آن بيفزاييد تا رنگ صورتي كمرنگ ايجاد گردد و حداقل براي ۳۰ ثانيه پايدار بماند بعد تا نشانه با آب رقيق كنيد .

۶-۲-۳- دستگاه لازم
۶-۲-۳-۱- دستگاه : پلاروگراف
۶-۲-۴- دستور كار :
۱۰ ميلي ليتر از محلول آماده شده نمونه را ( بند ۶-۲-۲) به يك بالن نشانه دار ۱۰۰ ميلي ليتري منتقل كنيد و به آن ۲۰ ميلي ليتر محلول بافر بيفزاييد و تا نشانه با آب آن را رقيق و خوب مخلوط كنيد ( محلول الف) .

يك سل ۶ مخصوص پلاروگرافي را ابتدا با كمي از اين محلول ( الف ) بشوييد و بعد حجم مناسبي از اين محلول را در سل بريزيد و سل را در حمام آبي كه دماي آن حدود ۲۴/۵ الي ۲۵/۵ درجه سلسيوس تنظيم شده است غوطه ور كنيد و با وارد كردن حبابهاي گاز ازت خالص براي ۶ دقيقه محلول را هواگيري كنيد . الكترود جيوه‏اي قطره‏اي ( مربوط به پلاروگراف مناسب ) را وارد اين محلول كنيد ( از الكترود كالومل اشباع شده بعنوان الكترود مرجع استفاده كنيد ) و منحني پولاروگراف

را از ۱- الي ۲- ولت ثبت كنيد و نيز ارتفاع موج پديدآمده را در پتانسيل نيمه موج نزديك ۱/۳۶ ولت اندازه‏گيري كنيد . در يك بالن نشان دار و ۱۰۰ ميلي ليتر ديگر , طبق روش ذكر شده براي محلول الف ۱۰ ميلي ليتر از محلول نمونه آماده شده ۲۰ ميلي ليتر از محلول بافر و ۲ ميلي ليتر محلول استاندارد بريزيد و بعد با آب حجم آن را به ۱۰۰ ميلي ليتر برسانيد . ( محلول ب ) اين محلول را نيز مانند محلول ( الف ) پلاروگرافي كنيد .

۶-۲-۵- محاسبه ـ مقدار درصد وزني اسيد مالئيك را در نمونه برداشته شده برحسب ميلي گرم از فرمول زير تعيين كنيد .

كه در آن :
A = عبارتست از ارتفاع موج محلول ( الف )
B = عبارتست از ارتفاع موج ( ب )
C = عبارتست از غلظت اسيد مالئيك اضافه شده در محلول ب برحسب ميلي گرم در ميلي ليتر
۶-۳- اندازه‏گيري مقدار رطوبت
طبق روش مندرج در استاندارد ملي شماره (۱۵۴) ايران اندازه‏گيري آب بطريق كارل فيشر عمل كنيد .
۶-۴- اندازه‏گيري باقيمانده از سوختن
۲ گرم از نمونه مورد آزمايش را به يك ظرف توزين پلاتيني يا ظرف مناسب ديگري كه قبلا وزن آن تعيين شده منتقل و وزن كنيد . مقدار كافي اسيد سولفوريك رقيق (۱۰ درصد وزن به حجم ) به آن بيفزاييد تا نمونه مرطوب شود , سپس به آرامي آن را روي اجاق ( يا توسط لامپ حرارتي مادون قرمز ) حرارت دهيد تا نمونه خشك شود و زغالي گردد . حرارت دادن را تا هنگامي كه تمام نمونه كاملا اكسيده شود ادامه دهيد بعد سرد كنيد و مجددا آن را با اسيد سولفوريك (۰/۱ ميلي ليتر ) مرطوب كنيد و حرارت دهيد تا اسيد سولفوريك تبخير شود . در آخر ظرف محتوي نمونه را به كوره‏اي كه دماي آن در ۸۰۰±۲۵ درجه سلسيوس تنظيم شده منتقل كنيد و براي ۱۵ دقيقه يا بيشتر كاملا بسوزانيد . در دسيكاتور سرد و سپس وزن كنيد .
۶-۵- اندازه‏گيري ارسنيك
طبق روش مندرج در استاندارد ملي ( شماره ۲۸۵۶) ايران -« اندازه‏گيري ارسنيك بطريق فتومتري بادي اتيل دي تيو كاربامات نقره» انجام شود .
۶-۶- اندازه‏گيري فلزات سنگين برحسب سرب
۶-۶-۱- مواد و محلولهاي لازم
۶-۶-۱-۱- محلول ذخيره نيترات سرب
۱۵۹/۸ ميلي گرم نيترات سرب را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب محتوي يك ميلي ليتر اسيد نيتريك حل كنيد و سپس حجم آن را با آب تا ۱۰۰۰ ميلي ليتر رقيق نموده و مخلوط كنيد .

۶-۶-۱-۲- محلول استاندارد سرب
در موقع آزمايش , ۱۰ ميلي ليتر از محلول ذخيره نيترات سرب را با آب تا ۱۰۰ ميلي ليتر رقيق نمائيد هر ميلي ليتر از اين محلول حاوي ۱۰ ميكروگرم يون سرب است .

۶-۶-۱-۳- اسيد استيك رقيق ۶ درصد
۶۰ ميلي ليتر اسيد استيك گلاسيال تا ۱۶۶/۶ ميلي ليتر اسيد استيك ۳۶ درصد (۶ نرمال ) را با مقدار كافي آب مخلوط كنيد و به حجم ۱۰۰۰ ميلي ليتر برسانيد .
۶-۶-۱-۴- محلول آمونياك محتوي ۱۰/۵ – ۹/۵ درصد NH3
400 ميلي ليتر هيدروكسيد آمونيوم ۲۸ درصد را با مقدار كافي آب مخلوط كرده و به حجم ۱۰۰۰ ميلي ليتر برسانيد .
۶-۶-۱-۵- محلول هيدروژن سولفيد اشباع

اين محلول را با وارد كردن هيدروژن سولفيد در آب سرد تهيه كنيد و آنرا در شيشه كوچك و تيره رنگ پركرده و در محل تاريكي نگهداريد . اين محلول در صورتي براي مصرف مناسب است كه بوي قوي هيدروژن سولفيد را داشته باشد و يا در اثر افزودن حجم مساوي كلرور فريك به آن يكباره رسوب فراواني ايجاد نمايد .
۶-۶-۲- آماده كردن نمونه

۲ گرم از نمونه مورد آزمايش را در مخلوطي حاوي ۱۰ ميلي ليتر آب و ۱۵ ميلي ليتر محلول آمونياك ( بند ۶-۶-۱-۴) تهيه كنيد .
۶-۶-۳- دستور كار
در اين آزمايش تنظيم دقيق PH ضروري است زيرا در غير اينصورت ار حساسيت آزمايش كاسته خواهد شد .
۶-۶-۳-۱- محلول الف ـ ۲ ميلي ليتر از محلول استاندارد سرب را (۲۰ ميكروگرم يون سرب ) در يك لوله ۵۰ ميلي ليتري مقايسه رنگ بريزيد و با افزودن آب حجم آن را به ۲۵ ميلي ليتر برسانيد PH اين محلول را با افزودن اسيد استيك رقيق و يا آمونياك در صورت لزوم بين ۳ و ۴ تنظيم كنيد , ( از كاغذ شناساگر با دامنه كوتاه استفاده شود ) پس از آن محلول را با آب مقطر تا ۴۰ ميلي ليتر رقيق و مخلوط كنيد .

 

۶-۶-۳-۲- محلول ب ـ ۲۵ ميلي ليتر از محلول آماده شده نمونه را به لوله ۵۰ ميلي ليتري ديگر منتقل كنيد و همانند بند فوق PH آنرا بين ۳ و ۴ تنظيم كنيد سپس حجم آن را با آب تا ۴۰ ميلي ليتر برسانيد و مخلوط كنيد .
۶-۶-۳-۳- محلول پ – در لوله ۵۰ ميلي ليتري سوم براي مقايسه رنگ , ۲۵ ميلي ليتر ديگر از نمونه آماده شده بريزيد و به آن ۲ ميلي ليتر محلول استاندارد سرب بيفزاييد و PH آن را مابين ۳ و ۴ تنظيم كنيد و سپس با آب به حجم ۴۰ ميلي ليتر برسانيد . بهر يك از سه محلول محتوي در سه لوله , جداگانه ۱۰ ميلي ليتر هيدروژن سولفيد اشباع شده افزوده و مخلوط كنيد , بگذاريد لوله‏ها ۵ دقيقه بمانند و بعد رنگ محلولهاي درون لوله‏ها را روي زمينه سفيد رنگي از سمت پايين به بالا مورد بررسي قرار داده و رنگ آنها را مقايسه كنيد . رنگ محلول« ب» نبايد تيره‏تر از رنگ محلول« الف »باشد و شدت رنگ «پ»بايد برابر يا بيشتر از رنگ محلول« الف »باشد .