ويژگيهاي آرد استخوان براي تغذيه دام و طيور آبزيان
مقدمه
آرد استخوان يكي از منابع تامين كلسيم و فسفر در تغذيه دام و طيور و آبزيان است . نظر به اينكه آرد استخوان در داخل كشور توليد ميشود لذا با توجه به اهميت تغذيه اي و بهداشتي كه دارد تجديد نظر در استاندارد آن ضروري مي نمود.
اگر آرد استخوان بروش پخت تهيه شود اصطلاحأ آن را آرد استخوان ۱ و اگر دركوره و بروش سوزاندن تهيه گردد آن را خاكستر استخوان ۲ مي نامند.

۱- هدف
هدف از تدوين اين استاندارد تعيين ويژگيهاي فيزيكي ، شيميايي و ميكروبي ، بسته‏بندي ، نشانه‏گذاري و روشهاي آزمون آرد و خاكستر استخوان كه به طور صنعتي توليد مي‏شود است .

۲ – دامنه كاربرد
اين استاندارد مربوط به آرد خاكستر استخوان است و بعنوان مكمل كلسيم و فسفر در تغذيه دام و طيور و آبزيان مصرف شده كاربرد دارد.
يادآوري چون احتمال انتقال بيماري جنون گاوي از طريق مصرف آرد استخوان (پخته ) در نشخواركنندگان مي‏رود بنابراين توصيه مي‏گردد در اين گروه از دام‏ها انحصارا از آرد استخوان سوخته (خاكستر) استفاده شود.

۳- تعريف
آرد استخوان از قطعات كامل يا خرد شده استخوان هاي دام هاي كشتاري بدست مي‏آيد به گونه‏اي كه ابتدا استخوان‏ها را شست و شو داده و سپس با پختن در تانك هاي مخصوص و با حرارت ۱۳۰درجه سانتيگراد به مدت سه ساعت و تحت فشار حدود ۴/۵آتمسفر چربي و ژلاتين و ساير مواد اضافي را از ان جدا مي‏سازند.
آنگاه پس از خشك كردن استخوان را آسياب نموده بصورت آرد در مي‏آورند.

استخوان سوخته (خاكستر) از قطعات كامل يا خرد شده استخوان دام‏هاي كشتاري بدست مي‏آيد به گونه‏اي كه پس از جدا كردن چربي ، ژلاتين و ساير مواد اضافي بروش فوق استخوانها را در كوره هاي با حرارت ۵۵۰تا ۶۰۰درجه سانتيگراد در مجاورت هوا تا سفيد شدن كامل مي‏سوزانند. سپس آنها را آسياب كرده بصورت خاكستر در مي‏آورند.

يادآوري واحدهاي توليدي اين محصول بايد داراي پروانه‏هاي مجاز تاسيس و بهره برداري ،ساخت از كليه مراجع قانوني و ذيصلاح كشور باشد.
۴- ويژگيها
۴-۱- ويژگيهاي فيزيكي خاكستر و آرد استخوان

۴-۱-۱- رنگ : كرم متمايل به سفيد
۴-۱-۲- بو: داراي بوي مخصوص بخود و عاري از هرگونه بوي ديگر
۴-۱-۳- اندازه : ذرات آرد استخوان بايد عمدتا يكنواخت بوده و اندازه ۹۰درصد ذرات آن از ۲ميليمتر تجاوز نكند.
۴-۲- ويژگيهاي شيميايي آرد و خاكستر استخوان بايد طبق جدول زير باشد:

* مجموع فسفر قابل حل در آب و اسيد سيتريك ۲ درصد حداقل بايد ۸۵ درصد فسفر كل باشد
۴-۳- ويژگيهاي ميكروبي
۴-۳-۱- ويژگيهاي ميكروبي بايد برابر استاندارد ملي ايران به شماره ۳۲۰۵باشد.

۵- ناپذيرفتني‏ها
۵-۱- وجود اجرام بيماري‏زا بخصوص با سيلوس آنتراسيس و گونه‏هاي مختلف كلستريديم بهر شكل و بهر ميزان
۵-۲- قارچ و كپك زده‏گي بهر ميزان
۵-۳- تند شدگي ناشي از اكسيداسيون اسيدهاي چرب طبق استاندارد مربوطه
۵-۴- وجود هر گونه بوي نامطبوع و غير طبيعي
۵-۵- وجود هر گونه اجسام خارجي بهر مقدار
۵-۶- وجود آفلاتوكسين بيش از .۳۰ PPM
6- نمونه برداري
نمونه‏برداري مطابق استاندارد شماره ۳۳۱ايران انجام مي‏گيرد.
۷ – بسته بندي و نشانه گذاري
۷-۱- بسته‏بندي
براي بست بندي آرد و يا خاكستر استخوان بايد از كيسه‏هاي پلي اتيلن و يا كاغذ چندلا، سالم و نو استفاده كرد. وزن كيسه‏ها بايد يكنواخت بوده و از ۵۰كيلوگرم تجاوز نكند. سر كيسه‏ها بايد بوسيله ماشين دوخت دوخته شود. استفاده دوباره از كيسه‏ها ممنوع است .
۷-۲- نشانه گذاري :
روي هر كيسه بايد آگاهي‏هاي زير نوشته يا برچسب شود.
۷-۲-۱- نام و نوع هر كالا
۷-۲-۲- نام و نشاني توليد كننده يا علامت تجارتي آن
۷-۲-۳- وزن خالص به كيلوگرم
۷-۲-۴- تاريخ توليد و تاريخ انقضاي مصرف
۷-۲-۵- ذكر شرايط نگهداري (دما،نور و رطوبت )

روش آزمون نمك در خوراك دام و طيور
استاندارد روش اندازه‏گيري نمك در خوراك دام و طيور
۱- هدف
هدف از تدوين اين استاندارد تعيين روش‏هاي اندازه‏گيري نمك ( برحسب كلرورسديم ) در خوراك دام و طيور مي‏باشد .
۲- دامنه كاربرد
اين استاندارد مورد اندازه‏گيري ميزان نمك در خوراك دام و طيور كاربرد دارد .

۳- روش كار
ميزان نمك موجود در خوراك دام و طيور را مي‏توان از طريق روش‏هاي ارائه شده در ذيل اندازه‏گيري نمود :
۳-۱- روش الف
۳-۱-۱- مواد و معرف‏هاي مورد نياز
۳-۱-۱-۱- اسيد نيتريك غليظ با وزن مخصوص ۱/۴۲
۳-۱-۱-۲- محلول سولفات فريك :

۶۰ گرم از سولفات فريك Fe2(SO4)3 را در يك ليتر آب حل نماييد .
۳-۱-۱-۳- محلول هيدروكسيد آمونيم
يك حجم از هيدروكسيد آمونيم را با ۱۲ حجم آب مخلوط نماييد .

۳-۱-۱-۴- معرف سولفات فريك
يك محلول ۲۵ درصد ( وزن به حجم ) سولفات فريك تهيه نموده و آن را صاف كنيد .
۳-۱-۱-۵- محلول نيترات نقره نرمال
۳-۱-۱-۶- محلول تيوسيانات پتاسيم نرمال
۳-۱-۲- روش آزمون
يك گرم از نمونه آسياب شده را وزن كرده و در يك بالن ژوژه ۲۵۰ ميلي ليتري منتقل نماييد و ۵۰ ميلي ليتر محلول سولفات فريك به آن اضافه كرده بالن را به آرامي تكان دهيد سپس ۱۰۰ ميلي ليتر محلول هيدروكسيد آمونيم به آن افزوده و به حجم برسانيد . بالن را تكان داده تا كاملا مخلوط شود و بگذاريد ۱۰ دقيقه بماند . سپس آن را بر روي كاغذ صافي واتمن شماره ۴۱ و يا معادل آن صاف نماييد .
۲۵ ميلي ليتر از محلول صاف شده را در يك بشر ۲۵۰ ميلي ليتري وارد كرده و ۱۰ ميلي ليتر اسيد نيتريك غليظ و ۱۰ ميلي ليتر معرف سولفات فريك به آن اضافه كرده و سپس حجم معيني از نيترات نقره نرمال نيز به محلول علاوه نماييد . مخلوط را حرارت داده تا بجوشد سپس آن را تا رسيدن به درجه حرارت آزمايشگاه خنك كرده و بگذاريد رسوب ته نشين شود . آنگاه مازاد نيترات نقره را با محلول تيوسيانات پتاسيم نرمال تيتر نماييد تا جايي كه رنگ قرمز مايل به قهوه‏اي ايجاد شده حدود ۱۵ ثانيه ثابت بماند .
۳-۱-۳- محاسبه
ميزان نمك بر حسب كلرورسديم طبق فرمول زير بدست مي‏آيد .
= درصد نمك
كه در فرمول فوق :
A = حجم محلول نيترات نقره بكار برده شده در آزمايش بر حسب ميلي ليتر
N1 = نرماليته محلول نيترات نقره
B = حجم محلول تيوسيانات پتاسيم مصرف شده بر حسب ميلي ليتر
N2 = نرماليته محلول تيوسيانات پتاسيم
W = وزن نمونه مورد آزمايش بر حسب گرم
۳-۲- روش ب

۳-۲-۱- مواد و محلول‏هاي مورد نياز
۳-۲-۱-۱- محلول نيترات نقره نرمال
۳-۲-۱-۲- محلول تيوسيانات آمونيم نرمال
۳-۲-۱-۳- محلول اشباع شده سولفات مضاعف آمونيم فريك FENH4(SO4)2

۳-۲-۱-۴- محلول اشباع شده پرمنگنات پتاسيم
۳-۲-۱-۵- اسيد نيتريك غليظ با وزن مخصوص ۱/۴۲
۳-۲-۲- روش آزمون
در حدود ۲ گرم از نمونه را دقيقأ وزن كرده و در يك ارلن ۲۵۰ ميلي ليتري قرار دهيد و به آن ۲۵ ميلي ليتر از محلول نيترات نقره نرمال و سپس ۲۵ ميلي ليتر اسيد نيتريك اضافه كرده و مخلوط را حرارات داده تا بجوشد .
در موقع جوشيدن ۱۰ ميلي ليتر پرمنگنات اشباع شده به آن اضافه كنيد و بگذاريد بجوشد ) تقريبأ ۱۵ دقيقه ) تا بيرنگ شود . سپس آن را خنك كرده و ۱۰۰ ميلي ليتر آب و ۵ ميلي ليتر معرف سولفات آمونيم فريك به آن افزوده و سپس آن را با محلول تيوسيانات آمونيم نرمال تا ايجاد رنگ قرمز قهوه‏اي تيتر نماييد . بطوري كه رنگ قرمز ايحاد شده تا ۱۵ ثانيه پايدار بماند .
يك ميلي ليتر محلول نيترات نقره نرمال معادل است ۰/۰۰۵۸۵ گرم كلرور سديم .
روش اندازه گيري فيبر خام در غذاي دام
روش اندازه گيري فيبر خام در غذاي دام
مقدمه
فيبر در كليه تركيبات گياهي به مقدار كم و بيش متفاوتي وجود دارد و تاثير آن در قابليت هضم عناصر مختلف غذايي و تنظيم اعمال گوارشي به ثبوت رسيده است از طرفي در جيره غذائي عده اي از دامها و طيور مقدار فيبر محدود و بايستي به آن توجه خاصي مبذول شود با توجه به نكات فوق اندازه گيري مقدار فيبر خام در غذاي دام واجد اهميت زياد است.
۱- هدف
يكنواخت كردن روش آزمون فيبر خام در غذاي دام است.
۲- دامنه كاربرد
اين استاندارد روش اندازه گيري فيبر خام در غذاي دامي ساده و مخلوط را بيان مي كند.
۳- نمونه برداري
نمونه برداري از غذاهاي مخلوط و نرم طبق استاندارد شماره ۳۳۱ ايران انجام بگيرد در مورد غذاهاي خشبي (يونجه و غيره) غذه ها و ريشه ها نمونه برداري بايد در موقع مصرف غذا بهمان صورتي كه مورد استفاده حيوان قرار مي گيرد انجام شود مطابق استاندارد شماره ۶۲۵ ايران
۳-۱- نگهداري و آماده كردن نمونه ها: نمونه رسيده به آزمايشگاه را با خرد كن ميكانيكي خرد كرده و در شيشه در بسته قرار دهيد چنانچه نمونه ها آبدار يا رطوبت زيادي داشته باشد بايستي قبلاَ آنرا خشك كرده و رطوبت اوليه آنرا تعيين نمايند سپس آنرا خرد كنيد و مجدداَ رطوبت آنرا تعيين نمايد و از روي آن مقدار رطوبت در ماده اوليه را طبق فرمولهاي زير حساب كنيد.

كه P= وزن ماده برداشت شده در مرحله اول بر حسب گرم
P’= وزن ماده خارج شده از گرم خانه (اتوو) در مرحله اول بر حسب گرم
P1= وزن برداشت شده از ماده خرد شده در مرحله دوم بر حسب گرم
P1’= وزن ماده خارج شده از گرمخانه در مرحله دوم برحسب گرم
h= درصد رطوبت اوليه

h’= درصد رطوبت ثانوي
H= درصد رطوبت كل
۴- روش آزمون
۴-۱- اصول كار: نمونه مورد آزمون را تحت تاثير اسيد سپس قليا قرار دهيد پس از شستشو و خارج كردن مواد هيدروليز شده مانده را خشك و توزين كنيد و پس از خاكستر كردن وتوزين مجدد نمونه تفاوت وزن حاصل عبارت است از فيبر خام در نمونه برداشتي .

۴-۲- موادشيميائي لازم
۴-۲-۱- اسيد سولفوريك ۰/۰۲۵۵ نرمال : براي تهيه آن ۱/۲۵ گرم اسيد سولفوريك خالص را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب حل كنيد و يا اينكه ۵۰ گرم اسيد سولفوريك غليظ را در يك ليتر آب حل كنيد و درهنگام نياز حجم ۵۰ ميلي ليتر از اين محلول را با آب مقطر به ۲۰۰ ميلي ليتر برسانيد.

۴-۲-۲- سود ۰/۳۱۳ نرمال: براي تهيه آن ۱/۲۵ گرم سود خالص را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد يا ۵۰ گرم سود خالص را در يك ليتر آب مقطر حل كنيد و هنگام نياز حجم ۵۰ ميلي ليتر از اين محلول را با آب مقطر به ۲۰۰ ميلي ليتر برسانيد به جاي محلول سود مي توان از پتاس ۰/۲۳ نرمال استفاده كرد براي تهيه آن ۱/۲۵ گرم پتاس خالص را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب مقطر حل كنيد و هنگام نياز حجم ۵۰ ميلي ليتر از اين محلول را با آب مقطر به ۲۰۰ ميلي ليتر برسانيد.

۴-۲-۳- آستن
۴-۳- وسايل لازم
۴-۳-۱- فيول تخليه به گنجايش ۲ ليتر كه روي آن در محل ۸۰۰ ميلي ليتر نشانه گذاري شده است .
۴-۳- ۲- قيف شيشه اي به قطر ۱۲ سانتي متر مجهز به يك چوب پنبه كائوچوئي كه بتواند دهانه فيول را مسدود كند.
۴-۳-۳- آمييانت يا آسبست (پنبه نسوز۹ مخصوص كروزه كوچ كه به ترتيب زير آماده ميشود. آمييانت را با اسيد كلريدريك به نسبت حجمي ۳ : ۱ (يك قسمت اسيد كلريدريك و سه قسمت آب) نيم ساعت تا سه ربع ساعت بجوشانيد سپس آنرا صاف كرده با آب مقطر آنقدر بشوئيد تا مايع صاف شده عاري از اسيد گردد پس از آن آنرا با سود يا پتاس ۵ درصد به مدت نيم ساعت تا سه ربع بجوشانيد و صاف كنيد و با آب مقطر شستشو دهيد تا مايع صاف شده خنثي گردد بعد رطوبت آنرا با آستن بگيريد و در گرم خانه خشك كنيد. در كوره الكتريكي گرماي ۶۰۰ تا ۹۰۰ درجه سانتي گراد خاكستر كنيد (۶ گرم آمييانتي كه بدين ترتيب تهيه شده است در موقع خاكستر كردن نبايستي بيشتر از ۱۰ ميلي گرم كسر وزن پيدا كند).
۴-۳-۴- گرم خانه خودكار
۴-۳-۵- كوره الكتريكي خودكار
۴-۳-۶- بشر دهانه گشاد ۶۰۰ ميلي ليتري كه محل ۲۰۰ ميلي ليتر آن با محاسبه حجم دسيك چيني كه بايستي در آن قرار گيرد مشخص شده باشد.
۴-۳-۷- دسيك چيني به قطر ۸ سانتي متر و كلفتي ۴ ميلي متر كه داراي ۳۲ سوراخ چهار ميلي متري است.
۴-۳-۸- صفحه صافي از جنس چيني به قطر ۴ سانتي متر و كلفتي ۴ ميلي متر كه داراي ۱۶ سوراخ ۴ ميلي متري است اطراف اين دسيك بايستي مخروطي شكل باشد. بطوريكه با پيرامون قيف كاملاَ مطابق كنيد و همچنين سطح بالائي اين صفحه چيني بايد بوسيله شبكه فلزي كه قطر سوراخهاي آن يك ميلي متر بوده و مقاوم با اسيد و قليا است پوشيده باشد.
۴-۳-۹- كپسول نيكلي يا پلاتيني
۴-۳-۱۰- دسيكاتور محتوي جذب كن رطوبت.
۴-۴- روش كار: ۳ گرم از نمونه مورد آزمون را بدقت توزين كنيد و اگر مقدار چربي آن زياد باشد آنرا روي كاغذ صافي بريزيد و با اتر دوپترول چربي آنرا استخراج كنيد سپس آنرا با ۲ گرم آمييانت تهيه شده به بشر ۶۰۰ ميلي ليتري منتقل كنيد و روي آن ۲۰۰ ميلي ليتر از محلول اسيد سولفوريك ۱/۲۵ درصد بريزيد و بر روي شعله به مدت نيم ساعت بجوشانيد در اين مدت ۲ گرم

آمييانت تهيه شده در مقدار آب مقطر ريخته بهم بزنيد و آنرا روي قيفي كه دهانه آن بوسيله صافي پوشيده از شبكه فلزي زنگ نزن مسدود شده است بريزيد و بدستگاه تخليه وصل كنيد و مانده روي صافي را آنقدر با آب مقطر گرم بشوئيد كه مايع خارج شده كاملاَ خشي باشد مانده روي صافي را به داخل بشر منتقل كنيد و روي آن ۲۰۰ ميلي ليتر محلول سود يا پتاس بريزيد و نيم ساعت بجوشانيد در ضمن كار بشر يا ارلن ماير را تكان دهيد تا مواديكه به ديواره آن چسبيده بداخل مايع برگردد

در ضمن اين عمل ,‌۲ گرم ديگر آمييانت را به روشي كه گفته شده در آب مقطر بريزيد و روي همان صافي صاف كنيد و آنقدر با آب مقطر گرم بشوئيد تا مايع خارج شده كاملاَ خنثي باشد . مانده روي صافي را سه مرتبه با آستن (جمعاَ در حدود ۱۰۰ ميلي ليتر) بشوئيد تا آب اضافي آن خارج گردد و سپس ماده فوق را روي صافي بداخل كپسول نيكلي يا كپسول پلاتيني منتقل كنيد . و آنرا مدت ۲ ساعت در گرم خانه دائرهاي ۱۰۳ درجه سانتي گراد خشك كنيد و پس از خشك كردن در (دسيكاتور) دقيقاَ توزين كنيد و سپس آنرا به مدت ۲-۳ ساعت در كوره الكتريكي در گرماي ۷۵۰ تا ۸۰۰ درجه سانتي گراد خاكستر كنيد و دوباره پس از خنك كردن در دسيكاتور توزين كنيد تفاوت وزن مقدار فيبر موجود در نمونه غذائي تعيين مي كنيد كه از فرمول زير مي توان درصد آنرا حساب كرد.

درصد مقدار فيبر خام ( )
كه در آن P وزن ماده برداشت شده
P1= وزن ماده و كپسول در موقع خروج از گرم خانه
P2= وزن ماده و كپسول پس از خاكستر كردن
C= مقدار درصد فيبر
بهتر است كه ۶ گرم آمييانت راتوزين كرده و تمام كارهاي گفته شده را روي آن انجام دهيد وتفاوت وزن آنرا پس از خاكستر كردن در محاسبه در نظر بگيريد.
روش اندازه گيري كلسيم در غذاي دام
روش اندازه گيري كلسيم در غذاي دام
مقدمه
تعيين مقدار كلسيم در غذاي دام براي تهيه جيره متعادل كاملاَ ضروري است و اين امر بويژه در گاوهاي شيري و ماكيان تخم گذار اهميت زيادي دارد چون كمبود مقدار كلسيم بخصوص عدم توجه به رابطه جيره غذايي موجب بروز اختلالات مختلفي در حيوان مي شود.
۱- هدف
هدف اين استاندارد يكنواخت كردن روش اندازه گيري كلسيم در غذاهاي دام است.
۲- دامنه كاربرد
اين استاندارد روش تعيين مقدار كلسيم را بر حسب (ca) در غذاهاي ساده و مخلوط حيوانات به روش تيتريمتري شرح مي دهد.
يادآوري: غذائي كه از يك فرآورده به تنهائي تشكيل شده باشد (مثل جو) غذاي ساده و غذائي كه از چند فرآورده تهيه شده باشد غذاي مخلوط ناميده مي شود.
۳- تعريف
منظور از (ca) مقدار كلسيمي است كه بصورت تركيبات آلي و معدني در غذا وجود دارد ولي قابليت هضم و جذب آنرا بيان نمي كند.
۴- نشانه و اختصارها
كلسيم در اين استاندارد بصورت (ca) و بر حسب گرم در صد گرم نمونه غذائي محاسبه ميگردد.
۵- نمونه برداري
نمونه برداري از كليه غذاها به جزء غذاهاي پرحجم (علوفه , ريشه ها و غده ها مطابق استاندارد ايران شماره ۶۲۵) طبق استاندارد شماره ۳۳۱ ايران انجام مي گردد.
۶- روش آزمون
مقدار معيني از نمونه مورد آزمون را كه قبلاَ خرد و يكنواخت شده است پس از خشك كردن در اتوو بوسيله كوره الكتريكي بسوزانيد و پس از سرد كردن به آن اسيد كلريدريك اضافه كنيد و كلسيم را بصورت كلروركلسيم محلول درآوريد. سپس به محلول بالا مقداري اكسالات آمونيم اضافه كنيد تا كلسيم بصورت اكسالات غيرمحلول ته نشين شود. رسوب اكسالات كلسيم حاصل را با آب مقطر چندين بار بشوئيد و سپس آنرا در مجاورت اسيد سولفوريك كافي بوسيله محول معلوم العيار پرمنگنات پتاسيم تيتره كنيد.
۶-۱- مواد شيميائي لازم
– اسيد استيك خالص
– اسيد كلريدريك خالص با وزن مخصوص ۱/۱۶ در ۲۰ درجه سانتيگراد .
– محلول اسيد كلريدريك : دو حجم اسيد كلريدريك و يك حجم آب .
– هيدرواكسيد آمونيم : يك حجم آمونياك خالص با وزن مخصوص ۰/۹ در ۲۰ درجه سانتيگراد و يك حجم آب مقطر.
– محلول اشباع شده اكسالات آمونيم خالص در آب مقطر.
-محلول اسيد سولفوريك ۴ : ۱ يك حجم اسيد سولفوريك خالص با وزن مخصوص ۱/۸۴ در ۲۰ درجه سانتي گراد و چهار حجم آب مقطر.
-محلول نرمال پرمنگنات دوپتاس كه بوسيله تيتروزول پرمنگنات تهيه مي شود.
محلول سبز بروموكرزول : ۰/۰۴ گرم در ۱۰۰ كه به ترتيب زير تهيه مي شود ۱۰ ميلي گرم از سبز برموكرزول را به دقت وزن كنيد آنرا با ۲۴/۲ ميلي ليتر هيدرواكسيد سديم نرمال در يك هاون اكات خرد نمائيد ونتيجه را به تدريج در يك بالن ژوژه ۲۵۰ ميلي ليتري ريخته و با آب مقدار حجم آنرا به ۲۵۰ ميلي ليتر برسانيد اين معرف در محيط اسيدي زرد رنگ و در محيط قليائي آبي رنگ ميشود.
– كاغذ معرف تورنسل
۶-۲- وسائل و اسبابهاي لازم
– كپسول براي خاكستر كردن از جنس سيليس يا نيكل و در صورت نبودن كپسول چيني.
– كاغذ صافي بدون خاكستر با قابليت نفوذ متوسط
– بشر ۲۵۰ و ۵۰۰ ميلي ليتري
– حمام شن
– بن ماري
– ترازوي دقيق با حساسيت ميلي گرم
– كوره الكتريكي خودكار
– بالن ژوژه ۱۰۰ و ۵۰۰ ميلي ليتري
– پيپت ۵ و ۱۰ و ۲۵ ميلي ليتري
– قيف كوچك
۶-۳- روش كار
حدود ۵ گرم از نمونه مورد آزمون را بدقت وزن كنيد و پس از خشك كردن در اتوو ۱۰۳±۲ درجه سانتي گراد در كوره الكتريكي در درجه حرارت حدود ۵۵۰ درجه سانتيگراد خاكستر كنيد مطابق استاندارد شماره ۳۳۲ سال ۱۳۴۶ ايران . خاكستر حاصل را با ۱۰ ميلي ليتر محلول اسيد كلريدريك بداخل بشر منتقل كنيد و روي حمام شن خشك كنيد سپس دوباره به آن ۵ تا ۱۰ ميلي ليتر اسيد كلريدريك غليظ و ۵۰ ميلي ليتر آب مقطر اضافه كنيد و روي بن ماري بگذاريد پيش از خشك شدن كامل آنرا

برداشته و درون يك بالن ژوژه ۵۰۰ ميلي ليتري با كاغذ صافي بدون خاكستر صاف كنيد ته بشر را كاملاَ بشوئيد و از همان صافي عبور دهيد سپس با آب مقطر حجم محلول را به ۵۰۰ ميلي ليتر برسانيد و آنرا تكان دهيد تا محلول يكنواخت شود ازمحلول بالا به نسبت عكس مقدار تقريبي كلسيم (از نمونه هاي تركيبي يا ساده ۱۰۰ ميلي ليتر و از مكمل هاي معدني كه كلسيم بيشتري دارد ۱۰ ميلي ليتر ) در يك بشر بريزيد سپس به آن مقداري آب مقطر (در حدود ۵۰ ميلي ليتر) و يك قطره

سبز بروموكرزول اضافه كنيد اين محلول را با آمونياك خنثي كنيد و سپس با اسيد استيك دوباره اسيدي كنيد. مخلوط بالا را روي شعله گاز به حد جوش برسانيد ۱۰ تا ۲۰ ميلي متر (برحسب مقدار كلسيم) محلول سير شده اكسالات آمونيم بيآفزائيد

و دوباره حرارت دهيد به محض شروع جوشيدن آنرا برداريد و روي بن ماري جوشان قرار دهيد تااكسالات كلسيم رسوب كنيد ( حدود نيم ساعت) سپس آنرا با كاغذ صافي بدون خاكستر صاف كرده و آنقدر بشوئيد تا رسوب خنثي شود. آنگاه با احتياط كامل صافي را برداريد و رسوب آنرا با آب مقطر بداخل بشر منتقل نمائيد( جمعاَ در حدود ۱۰۰ ميلي ليتر با آب مقطر) به

مخلوط داخل بشر ۲۰ ميلي ليتر محلول اسيد سولفوريك بيآفزائيد و پس از گرم كردن در حدود ۷۰ درجه سانتيگراد آنرا با محلول پرمنگنات نرمال تيتره كنيد تا رنگ صورتي كم رنگ پايداري بدست آيد . مقدار كلسيم بر حسب (ca) از فرمول زير بدست مي آيد.

T = ارزش كلسيمي يك ميلي ليتر پرمنگنات كه در اين آزمون برابر با ۰/۰۰۲ است.
V= حجم محلول اوليه تهيه شده بر حسب ميلي ليتر
C = مقدار پرمنگنات نرمال مصرف شده بر حسب ميلي ليتر .
V1 = حجم محلول برداشت شده براي آزمون بر حسب ميلي ليتر.
P = وزن ماده برداشت شده بر حسب گرم . فرمول واكنش بشرح زير است.
K2So4 + 2MnSo4 + 8H2O + 5caso4+ 1OCo2 5(Coo)2ca + 8H2So4 + 2MNO4K
ياد آوري ۲- رسوب اكسالات كلسيم روي صافي بايستي به دفعات مكرر شسته شود تا هيچ نوع اسيدي در آن باقي نماند بدين ترتيب در موقع تيتره كردن فقط مقدار اسيد اكساليك تركيبي با كلسيم بوسيله پرمنگنات اندازه گيري مي شود.
يادآوري ۳- در موقعيكه تيتروزول پرمنگنات براي تهيه محلول منگنات نرمال در دسترس نباشد مي توان به كمك محلول معلوم العيار اكسالات آمونيم خالص آزمون عيار پرمنگنات تهيه شده را مشخص و ارزش كلسيم آنرا تعيين نمود و ارزش حاصل را به جاي عدد ۰/۰۰۲ قرار داد.ارزش كلسيمي هر ميلي ليتر محلول پرمنگنات مصرفي مساويست با
يادآوري ۴- براي كنترل روش كار دستگاهها تعيين خلوص معرفهاي مصرف شده مي توان يك آزمون بدون ماده غذائي انجام داد آزمون شاهد۱ و حجم پرمنگنات مصرف شده را از حجم پرمنگنات مصرفي براي ماده غذائي كسر نمود.

روش اندازه‏گيري آهن در خوراك دام و طيور
روش اندازه‏گيري آهن در خوراك دام و طيور
۱ ـ هدف
هدف از تدوين اين استاندارد ارائه روش تعيين مقدار آهن در خوراك دام و طيور ميباشد .
۲ ـ دامنه كاربرد
روش ارائه شده در اين استاندارد براي تعيين آهن در خوراك دام و طيور كاربرد دارد .
۳ ـ روش اندازه‏گيري آهن در خوراك دام و طيور
۳ ـ ۱ ـ وسائل :
۳ ـ ۱ ـ ۱ ـ لوله شيشه‏اي مقاوم به حرارت به گنجايش ۵۰ ميلي ليتر با خط نشانه در ۳۰ ميلي ليتري
۳ ـ ۱ ـ ۲ ـ سانتريفوژ مناسب براي صاف كردن لايه ايزوآميل الكل يا الكل ايزوآمپليك
۳ ـ ۱ ـ ۳ ـ كلريمتر فتوالكتريك كه قادر باندازه‏گيري ضريب شكست نور در ۴۹۵ ميلي ميكرون باشد .
۳ ـ ۲ ـ معرفها :
۳ ـ ۲ ـ ۱ ـ آب مقطر دوبار تقطير شده
۳ ـ ۲ ـ ۲ ـ اسيد سولفوريك غليظ با وزن مخصوص ۱/۸۴

۳ ـ ۲ ـ ۳ ـ محلول ۶۰ درصد وزن به وزن اسيد پركلريك
۳ ـ ۲ ـ ۴ ـ اسيد نيتريك غليظ ۶۰ درصد وزن به وزن

۳ ـ ۲ ـ ۵ ـ محلول ۲۵ درصد وزن به وزن هيدرواكسيد آمونيم
۳ ـ ۲ ـ ۶ ـ اسيد هيدروكلريك غليظ ۳۵ درصد وزن به وزن
۳ ـ ۲ ـ ۷ ـ محلول درصد وزن به وزن پراكسيد هيدروژن – اين محلول بايد در بطريهاي قهوه‏اي و در يخچال نگهداري شود .
۳ ـ ۲ ـ ۸ ـ ايزوآميل الكل با نقطه جوش ۱۲۹ تا ۱۳۲ درجه سانتي گراد حرارت
۳ ـ ۲ ـ ۹ ـ محلول تيوسيانات پتاسيم : (۵۰ گرم تيوسيانات پتاسيم KSCN) را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب حل كنيد .)
۳ ـ ۲ ـ ۱۰ ـ محلول استاندارد آهن : ۰/۷۰۲۲ گرم سولفات آمونيم آهن

[Feso4 ( NH4) 2So4 , 6H2O] را در ۱۰۰ ميلي ليتر آب حل كنيد . ۵ ميلي ليتر اسيد سولفوريك غليظ افزوده و بارامي گرم كنيد و قطره قطره محلول پرمنگنات پتاسيم تقريبا نرمال اضافه كنيد تا محلول صورتي رنگ ظاهر شود و حجم آنرا در بالن مدرج به يك ليتر برسانيد از اين محلول ۱۰ ميلي ليتر را داخل بالن مدرج يك ليتري بريزيد ۱۰ ميلي ليتر آب اكسيژنه اضافه كرده و آنرا با آب به حجم برسانيد اين محلول حاوي يك ميكروگرم آهن در ميلي ليتر ميباشد .

۳ ـ ۳ ـ روش كار :
۳ ـ ۳ ـ ۱ ـ آماده كردن محلول مورد آزمون : بدقت حدود ۲ گرم از ماده مورد آزمون را وزن كرده در يك ارلن ماير ۲۰۰ ميلي ليتري بريزيد ۲ ميلي ليتر اسيد سولفوريك غليظ ۳ ميلي ليتر اسيد پركلريك ۵۹ ميلي ليتر اسيد نيتريك غليظ بان اضافه كنيد و عمل هضم را انجام دهيد تا محلول شفاف گردد و دود سفيد اسيد سولفوريك ايجاد شود سپس با ۱۰ ميلي ليتر آب محلول را رقيق كرده و در يك ارلن مدرج حجم آنرا با آب به ۲۰۰ ميلي ليتر برسانيد اين محلول براي تعيين مقدار مس و كبالت هم بكار مي‏رود .
۳ ـ ۳ ـ ۲ ـ مقدار مناسبي از محلول مورد آزمون را كه حاوي حدود ۱۰ ميكروگرم آهن است به يك لوله شيشه‏اي مقاوم به حرارت منتقل كرده و بان آنقدر محلول هيدروكسيد آمونيوم اضافه كنيد تا محلول در حضور فنل فنالئين قليائي شود سپس يك ميلي ليتر اسيد هيدروكلريك غليظ و يك ميلي ليتر آب اكسيژنه اضافه كرده و حجم را در لوله توسط آب مقطر به ۳۰ ميلي ليتر برسانيد ۱۰۰ ميلي ليتر ايزوآميل الكل را كه بدقت اندازه‏گيري شده و ۳ ميلي ليتر محلول تيوسيانات پتاسيم افزوده و در لوله را بگذاريد و بمدت ۲۰ دقيقه تكان بدهيد سپس به مقدار كافي از لايه ايزوآميل الكل به منظور رنگ سنجي به لوله مخصوص سانتريفوژ منتقل و مدت ۵ دقيقه در حدود ۳۰۰۰ دور در دقيقه سانتريفوژ كنيد .
مقدار جذب نور محلول را بوسيله يك كلريمتر فتوالكتريك مناسب در طول موج ۴۹۵ ميلي ميكرون ( با تنظيم دستگاه بوسيله شاهد سفيد ( خالي و قرار دادن جذب ان بر روي صفر ) اندازه‏گيري كنيد براي تهيه نمونه سفيد عينا تمام مقادير اسيد و معرفهاي بالا را برداشته آزمايش را موازي با آزمايش اصلي انجام دهيد فقط اين محلول شاهد حاوي نمونه آزمايشي نيست .
۳ ـ ۳ ـ ۳ ـ يك سري محلول استاندارد محلول آهن (۳-۲-۱) به همان روش محلول نمونه مورد آزمون تهيه كنيد و از طريق جذب نور در محلول‏هاي استاندارد يك منحني استاندارد رسم كنيد بطوريكه مقادير جذب نور در مقابل غلظت رسم گردد .
از طريق اين منحني وزن آهن موجود در محلول مورد آزمون را بدست آورده و مقدار آهن موجود در ۱۰۰ گرم ماده مورد آزمون بدون رطوبت محاسبه كنيد .
روش تعيين فسفر در غذاي دام و طيور
روش اندازه‏گيري فسفر در خوراك دام و طيور
۱ – هدف
هدف از تدوين اين استاندارد ارائه روشهاي تعيين مقدار فسفر در خوراك دام و طيور به طريقه اسپكتروفتومتري و تيتريمتري مي‏باشد .
۲ – دامنه كاربرد
روشهاي ارائه شده در اين استاندارد براي تعيين مقدار فسفر در خوراك دام و طيور كاربرد دارد .

۳ – تعيين مقدار فسفر
۳ – ۱ – تعيين مقدار فسفر به دو روش زير انجام مي‏گردد :
۳ – ۱ – روش اندازه‏گيري فسفر به طريقه اسپكتروفتومتري :
اين روش براي فرآورده‏هائي كه مقدار فسفر آنها پائين است بكار مي‏رود . و در برخي از مواردي كه فسفر فرآورده زياد است مي‏توان از روش تيتريمتري استفاده نمود .
۳ – ۱ – ۱ – اصول : خاكستر كردن بخش آزمودني بوسيله احتراق خشك و انحلال خاكستر در اسيد

( در مورد خوراك دام متشكل از مواد آلي ) و يا به روش هضم كردن و انحلال در اسيد ( در مورد خوراك دام متشكل از مواد معدني يا مايع .) تأثير دادن معرف موليبد و وانادات روي محلول حاصل و اندازه‏گيري جذب محلول زرد متشكله بوسيله اسپكتروفتومتر در طول موج ۴۳۰ نانومتر .
۳ – ۱ – ۲ – معرفها : تمام معرفها بايد از نوع آزمايشگاهي و آب مصرفي بايد آب مقطر و يا آب معادل آن از نظر خلوص است .
۳ – ۱ – ۲ – ۱ – كربنات كلسيم

۳ – ۱ – ۲ – ۲ – اسيد كلريدريك با غلظت ۶ ملكول گرم در ليتر
۳ – ۱ – ۲ – ۳ – اسيد نيتريك با غلظت ۱ ملكول گرم در ليتر
۳ – ۱ – ۲ – ۴ – اسيد نيتريك با وزن مخصوص ۱/۳۸ گرم در ميلي ليتر در حرارت ۲۰ درجه سلسيوس .
۳ – ۱ – ۲ – ۵ – اسيد سولفوريك با وزن مخصوص ۱/۴۸ گرم در ميلي ليتر در حرارت ۲۰ درجه سلسيوس
۳ – ۱ – ۲ – ۶ – معرف موليبدووانادات ۱
در يك بالن ژوژه يك ليتري ۲۰۰ ميلي ليتر محلول هپتاموليبدات آمونيم (۳ – ۱ – ۲ – ۷) و ۲۰۰ ميلي ليتر محلول مونوواندات آمونيم (۳ – ۱ – ۲ – ۸) و ۱۳۵ ميل ليتر اسيد نيتريك (۳ – ۱ – ۲ – ۴) و مقدار كافي آب مقطر ريخته به حجم برسانيد .