خلاصه

در این پژوهش نانوسیم های دی اکسیدتیتانیوم تحت آزمایش هیدروترمال در یک اتوکلاو تحقیقاتی در شرایط زمانی مختلف و دمای ثابت ۲۰۰ درجه سانتیگراد سنتز شدند. برای این منظور نمونه آماده شده درون اتوکلاو تحت دمای ثابت ۲۰۰ درجه سانتیگراد و زمان های ۱، ۳، ۵ و ۹ ساعت سنتز شدند. الگوی پراش اشعه ایکس (XRD) تشکیل نانوسیم های دی اکسید تیتانیوم و دو فاز آناتاز و روتایل را در نمونه های سنتز شده تایید نمود. همچنین مشاهده شد که با افزایش زمان پخت، نسبت فاز آناتاز به روتایل (A/R) کاهش پیدا کرده است یعنی میزان رشد فاز روتایل و همچنین اندازه بلورک ها افزایش می یابد. همچنین تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) نمونه ها نشان دادند که نمونه های ساخته شده دارای ساختار میله ای هستند.

کلمات کلیدی: نانوسیم، دی اکسید تیتانیوم، آناتاز، روتایل

۱٫ مقدمه

امروزه با پیشرفت صنایع گوناگون نیاز به نانو مواد به دلیل خواصشان متناسب با کاربردشان رو به افزایش است. نانو مواد به دلیل خواص متفاوتی که نسبت به سایر مواد در ابعاد بزرگتر دارند، بسیار مورد توجه قرار گرفته اند۲]،.[۱ در این میان نانوذرات دیاکسید تیتانیوم خواص الکتریکی، نوری و فوتوکالیستی خوبی را از خود نشان داده و مورد توجه دانشمندان قرار گرفته اند. دیاکسید تیتانیوم دارای سه شکل بلوری مختلف (آناتاز، روتایل و بروکیت) میباشد که هر یک دارای خصوصیات متفاوتی هستند. بررسی های ترمودینامیکی نشان داده است که در فشار معمولی فاز روتایل، پایدارترین فاز و آناتاز و بروکیت فاز نیمه پایدار به شمار می روند۳]،.[۴ معمولاً در دماهای پایین، دیاکسید تیتانیوم به شکل فاز آناتاز متبلور می شود. با بالا رفتن دما، فاز نیمه پایدار آناتاز در یک استحاله به فاز پایدار روتایل تغییر حالت میدهد .[۵-۹] کاربردها و استفاده از نانوذرات دی اکسید تیتانیوم به شدت تحت تأثیر ساختار بلوری، شکل و اندازه آن است که متناسب با روش سنتز متفاوت می باشد.[۱۰] به دلیل پر کاربرد بودن این ماده در صنایع گوناگون از جمله استفاده از آن در سلول های خورشیدی رنگدانه ایی [۱۱]، پلاستیک سازی، کاغذ سازی، مواد آرایشی، جوهرها۱۳]،[۱۲ سنسورهای شیمیایی، فرآیندهای فوتوولتائیک، کرمهای ضد آفتاب، حذف آلاینده های مضر در آب و هوا ۱۴]،[۱۵ و … نیاز به سنتز این ماده را با توجه به مورفولوژیهای مختلف و استفاده روش های سنتز کم هزینه و مقرون به صرفه تشدید کرده است.[۱۲] روش های مختلفی برای سنتز دی اکسید تیتانیوم وجود دارد از جمله روشهایی که مورد استفاده قرار گرفته شده است روش اکسیداسیون الکتروشیمیایی آندی، روش سل-ژل، روش رسوب شیمیایی فاز بخار و روش هیدروترمال است.[۱۶]

در این پژوهش با استفاده از روش هیدروترمال، به دلیل کم هزینه بودن و صرفه جویی در زمان و انرژی، نانوسیم های دی اکسید تیتانیوم سنتز

شدند.

۲٫ روش کار

ابتدا برای سنتز نانوسیم های دی اکسید تیتانیوم اتوکلاوی طراحی و ساخته شد. سپس جهت سنتز نانو سیم های دی اکسید تیتانیوم از پودر تیتانیوم ۹۹/۹۹ درصد در ابعاد کمتر یک میکرومتر استفاده شد. برای این منظور ۴/۵ میلی لیتر اسید کلریدریک را با ۴/۵ میلی لیتر پراکسید هیدروژن ۳۵ درصد مخلوط کرده و سپس محلول به دست آمده را به مدت ۲۰ دقیقه، در زیر هود قرار داده شد تا واکنشها به صورت کامل انجام گیرد و حباب های هوا از محلول خارج شده در مرحله بعد ۱۵ گرم از پودر تیتانیوم را آهسته به محلول اضافه کرده، محلول به دست آمده را درون اتوکلاو ریخته و درب آن را بسته و درون کوره تحت دمای ۲۰۰ درجه سانتیگراد به مدتهای ۱ ، ۳، ۵ و ۹ ساعت قرار داده شد. سپس آن را تا دمای اتاق سرد کرده، سرانجام نمونه به دست آمده را پس از سرد شدن با آب مقطر شسته، از کاغذ صافی عبور داده شد و در دمای ۶۰ درجه سانتیگراد خشک گردید.

۳٫ آنالیز

در این پژوهش برای بررسی ومشخص شدن فاز مورد نظر، تاثیر زمان ها بر تشکیل فاز ها و همچنین ساختار کریستالی نانوسیم های دی اکسید تیتانیوم از دستگاه پراش اشعه ایکس ( XRD) مدل Bruker D8 Advance استفاده شد. مورفولوژی نانوسیم های سنتز شده به وسیله میکروسکوپ روبشی (SEM) مدل KYKY-EM3200 مورد مطالعه قرار گرفت.

شکل-۱ نمودار آنالیز پراش اشعه ایکس )XRD( در زمانهای مختلف پخت

۴٫ نتایج و بحث
نانوسیم های جمع آوری شده در زمان های مختلف بعد از آنالیز پراش اشعه ایکس در زاویه بین ۲۰ تا ۸۰ درجه با یکدیگر مقایسه شدند. از مقایسه طیف پراش بدست آمده با کارتهای الگوهای پراش استاندارد مشاهده گردید که هر دو فاز آناتاز و روتایل در نمونه تشکیل شده است. همانطور که در شکل ۱ نشان داده شده است با افزایش زمان پخت میزان رشد فاز آناتاز و روتایل بیشتر می شود. افزایش رشد فاز آناتاز بسیار کمتر از روتایل می باشد و چندان قابل دیدن نیست اما در فاز روتایل این تفاوت کاملا مشخص است. بنابراین می توان گفت که در دمای ثابت ۲۰۰ درجه سانتیگراد رشد فاز روتایل در زمانهای مختلف، با افزایش زمان رابطه مستقیم دارد. همانطور که الگوی پراش اشعه X نمونهها در زمان های مختلف در شکل ۱ نشان می دهد هر دو فاز آناتاز و روتایل در نمونهها تشکیل شده است. از مقایسه قله ای که دارای بیشترین شدت در هر یک از فازها میباشد، نسبت سنتز هر یک از فازها در زمانهای مختلف تخمین زده شد. چنانکه در شکل ۲ مشهود است زمان پخت بیشتر منجر به افزایش درصد فاز روتایل نمونه ها می شود. جدول ۱ مقدار شدت فاز آناتاز به روتایل را بر حسب زمان پخت نشان می دهد.