چکیده

تیتانیم به دلیل دارا بودن خواص منحصر به فردي مانند نسبت استحکام به دانسیته بالا، مقاومت به خوردگی عالی و زیست سازگاري بسیار مناسب، کاربرد گستردهاي در صنایع نظامی و حتی مهندسی پزشکی دارد. اولین مشکلی که با آن در استفاده از تیتانیم خالص مواجه میشویم، تمایل بسیار زیاد تیتانیم خالص به تشکیل فازهاي

اکسیدي در فرآیند تولید میباشد. لذا در این تحقیق، روش جدیدي به منظور تولید اسفنج هاي تیتانیمی ارائه گردید. سپس فرآیند تولید اسفنج تیتانیمی در اتمسفر خلأ، نیتروژن و آرگون توسط دستگاه آنالیز حرارتی همزمان (STA)، پراش اشعه ایکس (XRD) و طیف سنجی تفرق انرژي (EDS) بررسی گردید و مزایاي اتمسفر خلأ
نسبت به دیگر گازهاي خنثی مورد بررسی قرار گرفت. در مرحله آخر، ریزساختار اسفنج تیتانیمی تولید شده با این روش جدید توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد بحث و بررسی قرار گرفت. نتایج نشان میدهد که استفاده از اتمسفر خلأ، میزان تشکیل فازهاي اکسیدي را نسبت به اتمسفرهاي نیتروژن و آرگون به شدت کاهش میدهد همچنین تجزیه هیدرید تیتانیم در سه محیط خلأ، آرگون و نیتروژن به صورت دو مرحلهاي انجام میشود.

.

مقدمه

ساختارهاي متخلخل فلزي داراي ترکیب بسیار مناسبی از خواص روش هاي زیادي مانند، ریخته گري دوغابی، به دام انداختن گاز،
مکانیکی، صوتی، حرارتی و الکتریکی هستند.[۱] فوم هاي فلزي اسپري پلاسما و… به منظور ساخت فومهاي فلزي وجود دارد-۳]
به دلیل داشتن ساختار متخلخل قابلیت جذب انرژي را دارند.[۲] .[۶ یکی از معایب اصلی این روشها، عدم کنترل کافی بر میزان

۲۲۳

پراکندگی، شکل و اندازه تخلخل میباشد. در این تحقیق به منظور ساخت اینگونه فومها از تکنیک فضاساز استفاده شده است.

محققان زیادي از اتمسفرهاي متنوعی به منظور عملیات حرارتی تیتانیم استفاده کردهاند.[۱۳-۷] هدف از این تحقیق، بررسی رفتار حرارتی تیتانیم در این سه اتمسفر و انتخاب یک اتمسفر به عنوان بهترین گزینه میباشد

مواد و روش کار

به منظور ساخت فومهاي تیتانیمی از پودرهاي تیتانیم و هیدرید تیتانیم با اندازه بین ۱۰ تا ۸۰ میکرومتر استفاده گردید. شکل ۱،

تصویر این پودرها را نشان میدهد. پودر هیدرید تیتانیم به منظور بررسی رفتار حرارتی در اتمسفرهاي مختلف، تحت آنالیز پراش اشعه ایکس، طیف سنجی پراش انرژي و آنالیز حرارتی همزمان قرار گرفت. به منظور بررسی ساختاري فومها، نمونههاي مختلف با پودرهاي هیدرید تیتانیم و تیتانیم خالص ساخته شد و توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی بررسی گردید.

نتایج و بحث

شکل ۲، نمودار تغییرات وزن (TG) و حرارت واکنش (DTA)

را به طور همزمان نسبت به تغییرات دما در دو اتمسفر آرگون و نیتروژن براي پودر هیدرید تیتانیم نشان میدهد. همانطور که ملاحظه میشود، نمودار در دماي حدود ۵۸۰˚C براي هر دو اتمسفر دچار یک افت وزنی میشود. با توجه به ۳ پیک گرماگیر اول مربوط به گاز آرگون و دو پیک گرماگیر اول مربوط به حرارتدهی در اتمسفر نیتروژن، این کاهش وزن مربوط به تجزیه هیدرید تیتانیم و تبدیل آن به تیتانیم خالص میباشد. افزایش وزن همراه با یک پیک گرمازا نشان دهنده اکسید شدن پودر هیدرید تیتانیم در این دو اتمسفر میباشد. همانطور که در شکل ۲

ملاحظه میشود، مقدار اکسیداسیون پودر هیدرید تیتانیم در اتمسفر نیتروژن به نسبت آرگون بیشتر میباشد. شکل ۳، مشتق اول واکنشها را نسبت به زمان (DDTA) که در حقیقت همان سرعت انجام واکنشها است را نشان میدهد. همانظور که

ملاحظه میشود، هم در مورد گاز آرگون و هم در مورد گاز نیتروژن، تجزیه هیدرید تیتانیم شامل دو مرحله میباشد. مرحله تجزیه آرام و مرحله تجزیه سریع که در مورد هر دو اتمسفر در دماي ۵۹۰˚C به بالاترین سرعت خود میرسد.. با نگاه دقیق به این نمودار مشخص میشود که تجزیه هیدرید تیتانیم در حقیقت از دماي ۴۰۰˚C درجه سانتیگراد آغاز شده است. با توجه به نمودار شکل ۲، مقدار وزنی اکسید تشکیل شده در اتمسفر آرگون برابر با ۲۰/۴۶ و در اتمسفر نیتروژن ۲۳/۹ میباشد. نتایج مشابه آنالیز عنصري (EDS) پودرهاي حرارت داده شده در این دو اتمسفر، نتایج حاصل از نمودار TG را تایید مینماید (شکل .(۴

شکل :۱ تصویر میکروسکوپ الکترونی از پودرهاي تیتانیم((a و هیدرید

تیتانیم((b

۲۲۴

شکل :۲ نمودار TG – DTA پودر TiH2 حرار ت داده شده در اتم سفرهاي آرگون و نیتروژن

شکل :۴ طیف TiH1. 924 حرارت داده شده در اتمسفر آر گون (a) و نیتروژن (b)

تمام پیکها مر بوط به ترکیب TiH1.924 میباش ند. پس از عملیات حرارتی در اتم سفر خلأ در دماي ۱۲۰۰˚C ب ه مدت ۲ ساعت از نمونهها آنالیز فازي (XRD) و عنصري (EDS) به عمل آمد.

نتایج در شکل ۶ نشان مید هد که میزان اکسیداسیون پودرهاي هیدرید تیتانیم در محیط خلا کمتر از ۳ درصد وزنی میباشد.

شکل :۳ نمودار DTA – DDTA پودر TiH 1.924 حرارت داده شده در اتمسفرهاي آرگون (a) و نیتروژن (b)
به منظور بررسی رفتار حرارتی هیدرید تیتانیم در اتمسفر خلأ از پراش اشعه ایکس در دماهاي مختلف در اتمسفر خلأ استفاده شد.

شکل ۵، طیف اشعه ایک س پودرهاي هیدرید تیتانیم را قبل از
عملیات حرارتی نشان میدهد. همانطور که ملاحظه میشود شکل :۵ طیف XRD پودر هیدرید تیتانیم قبل از عملیات حرارتی
۲۲۵

که این مقدار به نسبت نمونههاي حرارت داده شده در . به این صورت که ابتدا TiH1.924 به TiH1.7 و TiH1.5 تبدیل

اتمسفرهاي آرگون و نیتروژن بسیار کمتر میباشد. شکل ۷، شده و سپس فازهاي یاد شده به α-Ti تبدیل می شوند. شکل ۸،

تغییرات فازي پودر هیدرید تیتانیم را در دماهاي مختلف در تصویر میکروسکوپ الکترونی یک نمونه اسفنج ساخته شده با

محیط خلأ نشان میدهد. مشابه نتایج بدست آمده از شکل ۳، این روش را نشان میدهد. همانطور که در شکل ملاحظه میشود،

تجزیه هیدرید تیتانیم به تیتانیم خالص نیز بصورت دو مرحلهاي تخلخلهاي ریز با اندازه بین ۱ تا ۱۰ میکرون به دلیل هیدروژن

انجام گرفته است. زدایی هیدرید تیتانیم حین حرارت دهی در اتمسفر خلأ بوجود