چکیده

در این مطالعه مقدار هگزانال موجود در یک نمونه چیپس سیب زمینی با استفاده از تکنیک میکرو استخراج قطره در فضای فوقانی مورد بررسی قرار گرفت. چند پارامتر موثر بر میکرو استخراج قطره از قبیل نوع حلال استخراج، دمای استخراج و زمان استخراج مورد بررسی قرار گرفت. تولوئن به عنوان حلال استخراج و دمای استخراج ۴۰ درجه سانتی گراد، و زمان استخراج ۴۰ دقیقه بهینه شد. منحنی کالیبراسیون با استفاده از محلول های استاندارد با رسم سطوح زیر منحنی در مقابل غلظت رسم گردید. ناحیه خطی در محدوده غلظت ۰/۰۰۱ میکروگرم بر میلی لیتر تا ۵ میکروگرم بر میلی لیتر با ضریب همبستگی ۰/۹۹۳۵ تعیین گردید. حد تشخیص روش، ۰/۰۰۰۵ میکروگرم بر میلی لیتر محاسبه شد. دقت روش در سه ناحیه غلظتی مختلف از منحنی کالیبراسیون مقدار ۴ درصد محاسبه گردید. مقدار هگزانال در یک نمونه چیپس سیب زمینی تازه و ذخیره سازی شده طی دو، چهار و شش ماه به ترتیب ۰/۲۱ پی پی ام، ۱ پی پی ام، ۲/۲۷ پی پی ام و ۴/۱ پی پی ام اندازه گیری شد. نتایج بدست آمده نشان داد مقدار هگزانال طی ذخیره سازی و گذشت زمان افزایش یافته است. هم چنین می توان نتیجه گرفت که از روش میکرو استخراج قطره

در فضای فوقانی برای اندازه گیری مقدار هگزانال در سطوح پائین در چیپس سیب زمینی استفاده کرد.

واژه های کلیدی: استخراج میکرو قطره، اکسیداسیون لیپید، چیپس، کروماتوگرافی گازی ،هگزانال

مقدمه

در اکثر مواد غذایی مقدارهای متفاوتی اسیدهای چرب غیر اشباع وجود دارد. که به علت اتواکسیداسیون اسیدهای چرب غیر اشباع، تخریب اکسیداتیو۱ صورت می پذیرد .[۴ ,۳ ,۲ ,۱] محصولات اولیه اتواکسیداسیون اسیدهای چرب غیر اشباع، ترکیبات هیدروپراکسیدها می باشند. هیدروپراکسیدها مخلوط پیچیده ای از ترکیبات فرار و غیر فراری هستند که بر کیفیت کلی محصولات غذایی تاثیر می گذارند .[۵ ,۴] ترکیبات الکلی، آلدئیدی و کتون ها، محصولات ثانویه اکسیداسیون لیپیدها می باشند. که آلدئیدها منجر به تغییرات طعم در مواد غذایی می شوند و تولید آنها منجر به کاهش عمر مفید مواد غذایی، تولید بوهای نامطلوب، از بین رفتن بافت و کاهش ارزش مواد غذایی می شود .[۹ ,۸ , ۷ ,۶] صنایع غذایی به دلیل منافع اقتصادی، بیشترین تمایل را به جلوگیری از اکسیداسیون چربی و آشکار سازی سریعتر آن دارد .[۱۰] هگزانال یکی از محصولات ثانویه تولید شده طی اکسیداسیون اسید چرب غیر اشباع لینولئیک اسید می باشد .[۱۱] لینولئیک اسید، فاکتور کنترل کننده تولید هگزانال می باشد [۱۲] که از اکسیداسیون -۱۳ هیدرو پراکسید لینولئات تشکیل می گردد .[۱۳] طی ذخیره سازی طولانی تر مواد غذایی، غلظت های بالاتری از محصولات ثانویه اکسیداسیون چربیها (پروپانال، پنتانال، هگزانال، هپتانال و نونانال) به دست می آید .[۱۵ ,۱۴] که در بین آنها هگزانال مهم ترین محصول اکسیداسیون چربی ها طی ذخیره سازی است .[۱۶] بنابراین هگزانال به عنوان شاخص اکسیداسیون در صنایع غذایی شناخته شده است .[۱۷] تاکنون تحقیقات زیادی به منظور تعیین مقدار هگزانال در مواد غذایی با روش های مختلف نمونه برداری انجام گرفته است. Adhikari و همکاران (۲۰۰۳) تغییرات میزان هگزانال در محصولات غذایی آماده به مصرف را تحت شرایط مختلف ذخیره سازی و بسته بندی با استفاده از روش تبدیل فوریه مادون قرمز – کروماتوگرافی گازی مورد

۱- oxidative deterioration

بررسی قرار دادند و مشاهده نمودند با گذشت زمان و افزایش دما، میزان هگزانال افزایش یافته است و نوع بسته بندی اثر ناچیزی بر روی میزان هگزانال دارد .[۱۸] در تحقیق Goodridge و همکارانش (۲۰۰۳) غلظت هگزانال در فضای فوقانی مرغ یخ خشک را با استفاده از روش میکرو استخراج فاز جامد – کروماتوگرافی گازی بررسی کردند. آنها دریافتند اکسیداسیون لیپیدها تحت تاثیر زمان ذخیره سازی و فعالیت آب قرار دارد .[۲] در سال ۲۰۰۴، Sunches-Silva و همکارانش برای تعیین مقدار هگزانال در فضای فوقانی چیپس سیب زمینی در طول ذخیره سازی، دو روش میکرو استخراج فاز جامد – کروماتوگرافی گازی و کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا را بررسی کردند. نتایج نشان داد که روش کروماتوگرافی گازی برای تعیین مقدار هگزانال در چیپس، روش مناسب تری می باشد .[۴] در تحقیقی دیگر Sunches-Silva و همکارانش (۲۰۰۴) تغییرات اسیدهای چرب و محصولات اکسیداسیون لیپیدها را در چیپس سیب زمینی ذخیره سازی شده در تاریکی و نور طبیعی با استفاده از کروماتوگرافی گازی – طیف سنجی جرمی مورد بررسی قرار دادند. نتایج حاصل از این تحقیق نشان داد که طی مدت ذخیره سازی در نور طبیعی میزان اسیدهای چرب کاهش یافته است و محصولات حاصل از اکسیداسیون لیپیدها از جمله هگزانال افزایش یافته است .[۱۹] در سال kim 2005 و همکارانش برای تعیین مقدار ترکیبات آروماتیک فرار از یک نمونه جامد، روش میکرو استخراج قطره در فضای فوقانی را مورد بررسی قرار دادند Panseri .[20] و همکارانش (۲۰۱۱) با استفاده از روش میکرو استخراج فاز جامد در فضای فوقانی – کروماتوگرافی گازی به بررسی مقدار هگزانال در کره در فصول مختلف تولید و تاثیر دمای استخراج بالا در شکل گیری دوباره هگزانال پرداختند. آنها دریافتند که نمونه های کره بالاترین مقدار هگزانال را در پایان تاریخ مصرف دارند و درجه حرارت یک فاکتور بسیار مهم در ذخیره سازی می باشد .[۲۱]

مروری بر پژوهش های پیشین نشان می دهد که علی رغم کارهای تحقیقاتی انجام گرفته بر روی تعیین مقدار هگزانال با روش های مختلف، تا کنون تحقیقی بر روی تعیین مقدار هگزانال با روش میکرو استخراج قطره صورت نگرفته است.

هدف از انجام این تحقیق بررسی مقدار هگزانال در چیپس بعنوان شاخصی از اکسیداسیون لیپیدیک با استفاده از روش میکرو استخراج قطره در فضای فوقانی

– کروماتوگرافی گازی بود.

مواد و روش ها

مواد اولیه

نمونه چیپس سیب زمینی یک واحد تولیدی که در یک بازه زمانی تولید و دارای یک سری ساخت بودند، به طور مستقیم از واحد تولیدی تهیه و به مدت ۲، ۴ و ۶ ماه قبل از پایان تاریخ مصرف در شرایط یکسان دما ( ۲۵ درجه سانتی گراد)، رطوبت ۴۷) درصد نسبی) و دور از نور ذخیره سازی شد. تمام مواد شیمیایی از جمله استاندارد هگزانال و حلال های مورد استفاده شامل اتانول، بنزن، تولوئن، کربن تتراکلراید، متیلن کلراید، GC GRADE بوده و از شرکت (Merck) خریداری شدند.

تجهیزات دستگاهی

نمونه ها پس از مراحل استخراج و تلغیظ شدن توسط دستگاه کروماتوگراف گازی متعلق به شرکت VARIAN، مدل CP-3800 با ستون موئینه (capillary) دارای طول ۳۰ متر، ضخامت داخلی ۰/۲۵ میلی متر و ضخامت خارجی ۰/۳۹ میلی متر و فاز ساکن ۵ (stationary phase) درصد فنیل و ۹۵ درصد دی متیل پلی سیلوکسان، مجهز به آشکار ساز یونش شعله ای (FID) و سیستم تزریق split/splitless مدل ۱۷۷ اندازه گیری شد.