بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي- ويژگيها و روشهاي آزمون

۰ ـ مقدمه
پيشرفت صنايع غذائي و توليد انبوه مواد غذائي لزوم استفاده از افزودنيهاي خوراكي را ايجاب نموده است .
استفاده از اين ماده نگهدارنده فقط در آن دسته مواد غذائي و به مقاديري مجاز است كه مصرف آن در استانداردهاي مربوطه قيد شده است .
۱ ـ هدف و دامنه كاربرد
هدف از تدوين اين استاندارد ارائه ويژگيها , بسته‏بندي , نشانه گذاري , نمونه برداري و روشهاي آزمون بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي مي‏باشد .
۲ ـ تعاريف و اصطلاحات
در اين استاندارد واژه‏ها و اصطلاحات با تعاريف زير به كار برده مي‏شود :
۲ ـ ۱ ـ بنزوات سديم ۲
بنزوات سديم ماده‏اي است شيميائي با فرمول C6H5COONa و وزن ملكولي ۱۴۴/۱ كه مصرف آن در مواد غذائي با اسيديته بالا مي‏تواند از رشد باكتريها , كپكها و مخمرها ( قارچها ) جلوگيري نمايد و به اين لحاظ در بعضي از مواد غذائي كه مصرف آن مجاز شناخته شده است به كار مي‏رود . اين ماده به سه شكل گرد , دانه و يا پركهاي بلورين ۳ در بازار عرضه مي‏شود .
۲ ـ ۲ ـ محموله ۴
محموله مقداري از كالاست كه طبق يك قرارداد در يك نوبت حمل و تحويل مي‏شود . يك محموله مي‏تواند شامل يك يا چند بهر باشد .
۲ ـ ۳ ـ بهر ۵
در يك محموله واحد , تمامي بسته هايي كه از نظر اندازه و محتوي يكسان بوده و از يك پخت ۶ واحد تشكيل شده باشد را يك بهر مي‏گويند . اگر يك محموله از پختهاي مختلفي تشكيل شده باشد بسته‏هاي متعلق به پخت يكسان باهم گروه بندي شده و هر گروهي يك بهر جداگانه را تشكيل مي‏دهد .
۳ ـ ويژگيها
بنزوات مورد مصرف در صنايع غذائي بايد داراي ويژگيهاي زير باشد :
۳ ـ ۱ ـ ويژگيهاي فيزيكي
۳ ـ ۱ ـ ۱ ـ قابليت انحلال
قابليت انحلال بنزوات سديم در آب مقطر و اتانل بايد طبق بند ۷ ـ ۲ ـ ۱ اين استاندارد باشد .
۳ ـ ۱ ـ ۲ ـ دامنه ذوب
دامنه ذوب اسيد بنزويك حاصل از تركيب بنزوات سديم با اسيد كلريدريك بين ۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسيوس مي‏باشد ( روش آزمون طبق بند ۷ ـ ۱ ـ ۱)
۳ ـ ۲ ـ ويژگيهاي شيميائي
ويژگيهاي شيميائي بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي بايد طبق جدول شماره ۱ باشد .

۴ ـ بسته‏بندي
بنزوات سديم بايد در بسته‏هاي كاملا مسدود و نفوذناپذير بسته‏بندي شود .
جنس موادي كه براي بسته‏بندي بنزوات سديم به كار مي‏رود بايد داراي استحكام كافي باشد به نحوي كه از نظر جابجايي , ضربه پذيري و تغييرات كيفي سلامت محصول را تضمين نمايد .
حداكثر مقدار بنزوات سديم در يك بسته نبايد از ۲۵ كيلوگرم بيشتر باشد .
۵ ـ نشانه گذاري
نشانه‏هاي زير بايد روي هر بسته بنزوات سديم نوشته شود :
– نام كالا
– عبارت ” مناسب براي مصرف صنايع غذائي ” ۷
– نام و نشاني توليدكننده
– وزن خالص
– تاريخ و شماره سري ساخت
– شرايط نگهداري
۶ ـ نمونه برداري
۶ ـ ۱ ـ نكات كلي در مورد نمونه برداري
۶ ـ ۱ ـ ۱ ـ نمونه‏ها بايد در محلي محفوظ از رطوبت , گردو خاك و دوده برداشته شود .
۶ ـ ۱ ـ ۲ ـ وسيله نمونه برداري بايد تميز و خشك باشد .

۶ ـ ۱ ـ ۳ ـ احتياطهاي لازم براي حفاظت نمونه‏ها و موارديكه بايد نمونه برداري شود به عمل آيد .
۶ ـ ۱ ـ ۴ ـ وسيله نمونه برداري و ظروف نمونه بايد به دور از آلودگي‏هاي اتفاقي باشد .

۶ ـ ۱ ـ ۵ ـ محتويات هر ظرف با بسته‏اي كه براي نمونه برداري مشخص مي‏شود بايد حتي‏الامكان با وسيله مناسبي مخلوط شده و سپس نمونه معرف از آن تهيه شود
۶ ـ ۱ ـ ۶ ـ نمونه‏ها بايد در ظروف شيشه‏اي تميز , خشك , مناسب و يا ظروف ديگري كه بر روي نمونه‏ها تأثيري نداشته باشد نگهداري شود .
۶ ـ ۱ ـ ۷ ـ گنجايش گنجايه‏هاي نمونه بايد به اندازه‏اي باشد كه تقريبأ با نمونه‏ها پر شود .

۶ ـ ۱ ـ ۸ ـ ظروف نمونه پس از پرشدن بايد به طور غيرقابل نفوذ درزبندي و مشخصات بهر , محموله و تاريخ نمونه برداري بر روي آن قيد گردد .
۶ ـ ۱ ـ ۹ ـ نمونه‏ها بايد دور از منابع گرما و نور نگهداري شود به نحوي كه دماي آن نسبت به دماي محيط تغيير نكند .
۶ ـ ۲ ـ روش نمونه برداري
– ابتدا تعداد بسته‏هاي موجود در بهر مورد نظر را معين كرده و سپس با مراجعه به جدول شماره ۲ تعداد بسته هايي را كه بايد از آن نمونه برداري شود مشخص نماييد .
– با استفاده از جدول اعداد تصادفي تعداد بسته‏هاي مشخص شده را از بهر برداشته و كنار بگذاريد .
– در صورتي كه جدول اعداد تصادفي در اختيار نباشد تعداد بسته‏هاي موجود در بهر را به تعداد بسته‏هائي كه بايد از آن نمونه برداري شود تقسيم نموده و عدد صحيح حاصله را ملاك عمل قرار دهيد .
مثلا اگر تعداد بسته‏هاي موجود در بهر ۵۳ باشد بايد تعداد ۸ بسته براي نمونه برداري مشخص شود كه براي اين كار عدد ۵۳ را به ۸ تقسيم نموده و عدد صحيح حاصله را كه ۶ است ملاك عمل قرار دهيد .
– شمارش را از يكي از بسته‏ها شروع كرده و ششمين بسته را كنار بگذاريد اين عمل را در مورد باقيمانده بسته‏هاي موجود در بهر آنقدر ادامه دهيد تا تعداد بسته‏هاي كنار گذاشته شده به عدد ۸ برسد .

– از هريك از بسته‏هاي كنار گذاشته شده مقدار ۱۸/۷۵ گرم با تقريب اضافي نمونه برداري نمائيد .
– نمونه‏هاي برداشته شده را كاملا مخلوط كرده و سه قسمت ۵۰ گرمي از مخلوط حاصله برداشته و هر قسمت را در گنجايه‏هاي شيشه‏اي مناسب ( كه تقريبأ حجم آن پرشود ) ريخته و طبق بند ۶ ـ ۱ ـ ۸ عمل كنيد .
– يك نمونه را به صاحب كالا و دو نمونه ديگر را براي آزمايش و نگهداري به عنوان شاهد به آزمايشگاه ارسال نمائيد .

(۱) تقريب اضافي نبايد بيش از نصف حداقل مقدار نمونه ذكر شده در ستون جدول سوم باشد
يادآوري – چنانچه شمار بسته‏هاي موجود در بهر بيش از ۱۰۰ باشد , آن را به زيربهرهاي حداكثر ۱۰۰ تائي تقسيم و طبق جدول فوق نمونه برداري نمائيد .
۷ ـ روشهاي آزمون
۷ ـ ۱ ـ روشهاي آزمون مربوط به تشخيص بنزوات سديم
براي تشخيص بنزوات سديم از سه روش زير استفاده مي‏شود :
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ دامنه ذوب

۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۱ ـ اصول روش :
اصول اين روش برمبناي رسوب دادن بنزوات سديم به وسيله اسيد كلريدريك و سپس اندازه‏گيري دامنه ذوب اسيد بنزوئيك حاصله مي‏باشد .
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۲ ـ مواد لازم
– اسيد كلريدريك رقيق
طرز تهيه : ۲۶۰ ميلي‏ليتر اسيد كلريدريك (۲۵ درصد وزني حجمي V/W) را با مقدار كافي آب مقطر مخلوط كنيد و سپس به حجم يك ليتر برسانيد .
– محلول نيترات نقره ده درصد
– اسيد نيتريك خالص
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۳ ـ وسايل لازم
– لوله موئين با ضخامت ديواره ۰/۱ تا ۰/۱۵ ميلي‏متر و قطر داخلي ۰/۹ تا ۱/۱ ميلي‏متر
– دستگاه مخصوص اندازه‏گيري دامنه ذوب
اين دستگاه داراي مخزني است كه حاوي مايعي مانند پارافين يا روغن سيليكون مي‏باشد و مجهز به همزن و دماسنج كمكي ۸ است .
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۴ ـ روش كار
آماده كردن نمونه : محلول دو درصد حجمي بنزوات سديم را تهيه نموده و سپس با اسيد كلريدريك آن را اسيدي كنيد رسوب سفيد رنگي تشكيل مي‏گردد . رسوب حاصله را با آب مقطر تا خروج كامل كلر بشوئيد . عمل شستشو را تا زماني كه افزايش چند قطره نيترات نقره درصد به آب شستشو ايجاد كدورت نكند : ادامه دهيد .
رسوب تهيه شده را روي شيشه ساعت يا ورقه نازكي پهن كنيد و در درجه حرارت زير دامنه ذوب ( دامنه ذوب اسيدبنزوئيك بين ۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسيوس است ) خشك كنيد و يا به مدت ۲۴ ساعت در دسيكاتور مجهز به خلاء كه داراي اسيدسولفوريك است , قرار دهيد . ماده خشك را در لوله خشك موئين بريزيد و سپس به آرامي ته لوله را چند مرتبه به سطح سفتي بكوبيد تا تمامي گرد به ته لوله منتقل شود به طوري كه ارتفاع ماده در لوله موئين به اندازه ۲ تا ۴ ميلي‏متر شود . سپس لوله موئين و محتوياتش را به يك دماسنج استاندارد ۹ طوري بچسبانيد كه قسمت حاوي اسيدبنزوئيك آن در وسط حباب دماسنج قرار گيرد . دستگاه اندازه‏گيري نقطه ذوب ( بند ۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۳) را روشن كرده و طوري تنظيم كنيد كه دماي آن در هر دقيقه ۳ درجه سلسيوس افزايش يابد . زماني كه دما به ۱۱۶/۵ درجه سلسيوس رسيد دستگاه را مجددا طوري تنظيم كنيد كه افزايش دما در هر دقيقه بين يك تا دو درجه سلسيوس باشد .
هنگامي كه اولين قطره مايع در داخل لوله موئين تشكيل شد دما را يادداشت كنيد و مجددا زمانيكه تمامي ماده داخل لوله موئين كاملا ذوب شد ( كه با تشكيل يك هلالي مشخص مي‏شود ) دما را يادداشت كنيد .

براي تصحيح دما از روش زير استفاده كنيد :
قبل از شروع اندازه‏گيري ابتدا دماسنج كمكي را به دماسنج استاندارد به نحوي وصل كنيد كه حباب آن در وسط فاصله درجه ذوب مورد انتظار (۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسيوس ) و سطح مايع حرارت دهنده قرار گيرد . وقتي كه محتويات لوله موئين ذوب شده دماسنج كمكي را بخوانيد و عدد قرائت شده روي دماسنج استاندارد را از فرمول زير تصحيح كنيد .
(t – T) N * 0/00016
كه در اين فرمول :

N = تعداد درجات دماسنج استاندارد بين سطح مايع حرارت دهنده و سطح جيوه
T = دماي قرائت شده به وسيله دماسنج استاندارد
t = دماي قرائت شده به وسيله دماسنج كمكي

يادآوري – پس از تصحيح دماي شروع ذوب شدن و دماي ذوب شدن كامل اعداد به دست آمده معرف دامنه ذوب نمونه مورد آزمون خواهد بود .
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ واكنش با كلرورفريك جهت تشخيص بنزواتها
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۱ ـ مواد لازم
– محلول كلروفريك (S.T) 10
طرز تهيه : ۹ گرم فريك (FeCl3.6H2O) را در مقدار كافي آب مقطر حل كرده و سپس به حجم ۱۰۰ ميلي‏ليتر برسانيد .
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۲ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۳ ـ روش كار
۱۰ گرم بنزوات سديم را در مقدار كافي آب مقطر حل كرده و سپس به حجم ۱۰۰ ميلي‏ليتر برسانيد . اين محلول با محلول كلرورفريك ( بند ۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۱ ـ) رسوب زرد رنگ نخودي مي‏دهد .
۷ ـ ۱ ـ ۳ ـ آزمون با شعله جهت تشخيص تركيبات سديم
تركيبات سديم در مقابل شعله آتش يك شعله زرد رنگ طلائي ايجاد مي‏كنند .
۷ ـ ۲ ـ روشهاي آزمون مربوط به ويژگيهاي فيزيكي بنزوات سديم
۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ قابليت انحلال
۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ ۱ ـ مواد لازم
– اتانل خالص
۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ ۲ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي معمولي آزمايشگاه

۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ ۳ ـ روش كار
مقدار يك گرم بنزوات سديم را دقيقأ وزن نموده و به يك ارلن ماير ۲۵۰ ميلي‏ليتري منتقل نمائيد و به آن ۲ ميلي‏ليتر آب مقطر و يا ۹۰ ميلي‏ليتر اتانول اضافه كنيد . اين محلول در ۲۷ درجه سلسيوس در آب و يا اتانل حل مي‏شود . محلول بنزوات سديم در اتانل ممكن است كمي كدر شود .
يادآوري – روش آزمون دامنه ذوب كه يكي از ويژگيهاي فيزيكي بنزوات سديم است در بند (۷ ـ ۱ ـ ۱) شرح داده شده است .
۷ ـ ۳ ـ روشهاي آزمون مربوط به ويژگيهاي شيميائي بنزوات سديم
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ آزمون درصد خلوص بنزوات سديم
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۱ ـ اصول روش :
استخراج اسيد بنزوئيك با اتر و عيار سنجي آن به وسيله اسيد كلريدريك نيم نرمال
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۲ ـ مواد لازم
– اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
– اسيدكلريدريك نيم نرمال
– معرف فنل فتالئين
طرز تهيه : ۰/۲ گرم فنل فتالئين (C20H14O4) را در ۶۰ ميلي‏ليتر اتانل ۹۰ درصد حل كنيد و به مقدار كافي آب مقطر به حجم ۱۰۰ ميلي‏ليتر برسانيد .
– اتر
– معرف برموفنل آبي
طرز تهيه : ۰/۱ گرم برموفنل آبي را به كمك حرارت در ۳/۲ ميلي‏ليتر هيدروكسيد سديم ۰/۰۵ نرمال و ۵ ميلي‏ليتر اتانل ۹۰ درصد حل كنيد . پس از اين كه برموفنل آبي كاملا حل شد به مقدار كافي با اتانل ۲۰ درصد حجم آن را به ۲۵۰ ميلي‏ليتر برسانيد .
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۳ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاهي
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۴ ـ روش كار
مقداري از نمونه را در گرمخانه در درجه حرارت ۱۰۵±۱ درجه سلسيوس به مدت ۲ ساعت خشك كنيد . سپس دقيقا مقدار ۲/۵ تا ۳ گرم از نمونه خشك شده را وزن كنيد و در ۵۰ ميلي‏ليتر آب مقطر حل كنيد . در صورت لزوم محلول را با اسيد كلريدريك يكدهم نرمال و با استفاده از معرف فنل فتالئين خنثي كنيد سپس به آن ۵۰ ميلي‏ليتر اتر و چند قطره معرف برموفنل آبي بيافزائيد و با اسيد كلريدريك نرمال آن را تيتر كنيد . در حين تيتر كردن محلول را مرتبأ تكان دهيد تا موقعي كه رنگ معرف تغيير كند . سپس محلول را به يك جداكننده منتقل كنيد , خوب هم زده بگذاريد كاملا دو بخش يا دو لايه از هم جدا شوند , لايه پائيني را جدا كنيد و لايه اتري را با ۱۰ ميلي‏ليتر آب مقطر بشوئيد و مجددا مانند عمل قبل لايه آبي را جدا نموده و به لايه آبي كه قبلا جدا كرده‏ايد , بيافزائيد . سپس به آن ۲۰ ميلي‏ليتر اتر اضافه كنيد و تيتراسيون را به وسيله اسيدكلريدريك نيم نرمال كامل كنيد . در حين تيتراسيون محلول را تكان دهيد . حجم اسيدكلريدريك نيم نرمال مصرفي را طي دو مرحله تيتراسيون يادداشت نموده و با هم جمع كنيد و در فرمول زير بگذاريد .

روش محاسبه :
هر ميلي‏ليتر اسيدكلريدريك نيم نرمال معادل است با ۰/۰۷۲۰۵ گرم بنزوات سديم
= درصد خلوص بنزوات سديم
در اين فرمول :
V = حجم اسيدكلريدريك نيم نرمال مصرفي برحسب ميلي‏گرم
W = وزن نمونه برداشتي به گرم
يادآوري – براي اندازه‏گيري خلوص بنزوات سديم روش ديگري نيز به كار مي‏رود كه در پيوست الف اين استاندارد شرح داده شده است .
۷ ـ ۳ ـ ۲ ـ آزمون درصد آب بنزوات سديم
۷ ـ ۳ ـ ۲ ـ ۱ ـ وسايل لازم
– آون كه در درجه حرارت ۱۰۵±۱ درجه سلسيوس قابل تنظيم باشد .
– ترازوي آزمايشگاهي حساس با دقت ۰/۰۱ ميلي‏گرم
– ظرف شيشه‏اي دردار كم عمق
۷ ـ ۳ ـ ۲ ـ ۲ ـ روش كار
دقيقأ ۲ گرم از نمونه گرد شده مورد آزمون را در ظرف توزين كه قبلا وزن آن تعيين شده است , بريزيد . نمونه را كاملا پخش كنيد به طوري كه ضخامت آن در هيچ قسمت از ظرف توزين از ۵ ميلي‏متر تجاوز نكند . سپس ظرف حاوي نمونه ( بدون در ) را در آن كه در درجه حرارت ۱۰۵±۱ درجه سلسيوس تنظيم شده است , بگذاريد . پس از ۲ ساعت آن را از آون بيرون آورده و فورا در آن را ببنديد و در دسيكاتور بگذاريد . وقتي دماي آن به درجه حرارت اتاق رسيد آن را وزن كنيد . اين كار را تا موقعي كه به وزن ثابتي برسد تكرار كنيد و ميزان رطوبت را براساس كاهش وزن در اثر خشك شدن حساب كنيد .
درصد رطوبت بنزوات سديم از فرمول زير محاسبه مي‏شود :
= درصد رطوبت
در اين فرمول :
m0 = وزن نمونه مورد آزمون برحسب گرم
m1 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه قبل از خشك كردن
m2 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه بعد از خشك كردن
يادآوري – براي اندازه‏گيري درصد آب در بنزوات سديم روش ديگري نيز به كار مي‏رود كه در پيوست ب اين استاندارد شرح داده شده است .
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ آزمون اسيديته – قليائيت بنزوات سديم
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ ۱ ـ مواد لازم
– اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
– هيدروكسيد سديم يكدهم نرمال
– معرف فنل فتالئين
روش تهيه شناساگر فنل فتالئين طبق بند ۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۲ مي‏باشد .
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ ۲ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ ۳ ـ روش كار
۲ گرم بنزوات سديم را در ۲۰ ميلي‏ليتر آب مقطر تازه جوشيده حل كنيد . براي خنثي شدن نبايستي بيشتر از ۰/۲ ميلي‏ليتر هيدروكسيد سديم يكدهم نرمال و يا اسيدكلريدريك يكدهم نرمال به كار مي‏رود .
در اين آزمايش از شناساگر فنل فتالئين استفاده مي‏شود .
۷ ـ ۳ ـ ۴ ـ آزمون موادي كه به سهولت زغالي مي‏شوند۱۱
۷ ـ ۳ ـ ۴ ـ ۱ ـ مواد لازم
– اسيدسولفوريك ۲۵ درصد
– يدور پتاسيم
– تيتر از ول تيوسولفات سديم يكدهم نرمال
– هيدروكسيد سديم ۲۰ درصد
– اسيداستيك غليظ
– اسيدكلريدريك غليظ
– پراكسيد هيدروژن ۳ درصد
– شناساگر نشاسته