چکیده

یکی از مراحل مهم تعیین مشخصات ۱ و توصیف نانو ذرات سنتزشده تعیین میزان خلوص محصول است . نانو ذرات مگنتیت به روش همرسوبی سنتز شد و جهت اندازهگیری مقدار آهن((II و (III ) و به منظور تعیین میزان خلوص نانو ذرات سنتز شده مورد آنالیز قرار گرفت . در صورت وجود ناخالصی هایی از قبیل هماتیت و مگهمیت ترکیب درصد این یون ها دچار تغییر شده و مقدار درصد Fe3+ افزایش و درصد Fe2+ در نانو ذرات مگنتیت کاهش می یابد. میزان این تغییرات می تواند به عنوان معیاری برای برآورد میزان خلوص نانو ذرات مگنتیت در نظر گرفته شود. روشهای مرسوم در تعیین مقدار آهن ، در مورد نانو ذرات مگنتیت باید همراه با رعایت اصولی بکار گرفته شود. در این تحقیق، ضمن بررسی روش های مختلف، مناسب ترین روش در تعیین خلوص نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن معرفی شده است.

کلمات کلیدی

نانو ذرات، مگنتیت، همرسوبی، درجه خلوص، کالریمتری، تیتراسیون

نکات برجسته پژوهش

• ارائه ملاحظات لازم جهت حل کردن نانو ذرات مگنتیت بمنظور تعیین درجه خلوص.
• تعیین درصد یونهای فروس و فریک در نانو ذرات مگنتیت به روشهای تیتراسیون و کالریمتری.

• مقایسه و معرفی روش مناسب تعیین مقدار آهن فروس و فرریک در نانو ذرات مگنتیت.

*fyazdani@ccerci.ac.ir

۱ characterization

ٌ- مقدمه

نانو ذرات مگنتیت با فرمول Fe3O4 ترکیبی از دو اکسید آهن (II) و (III) است که گاهی به صورت FeO.Fe2O3 نیز نشان داده می شود. بر اساس محاسبات تئوری اگر نانوذرات سنتز شده کاملاً خالص بوده و ناخالصی های مربوط به دیگر اکسید های آهن در آن وجود نداشته باشد حاوی ٌٍ/ٍُ% فروس و ٍُ/َُ% فریک و در مجموع َّ/ٍْ% آهن خواهد بود. در صورت وجود ناخالصیهایی از قبیل هماتیت و مگهمیت این ترکیب درصد دچار تغییر شده و مقدار درصد Fe3+ افزایش و درصدFe2+ کاهش مییابد. میزان این تغییرات می تواند به عنوان معیاری برای برآورد میزان خلوص نانو ذرات مگنتیت سنتز شده در نظر گرفته شود. اندازهگیری همزمان این حالت های اکسیداسیون کار بسیار حساسی است . آهن فروس به راحتی در اثر اکسیژن هوا و نیز با گذر زمان به آهن فریک اکسید می شود. حرارت دادن و نیز ساییدن نمونه جامد نیز به عنوان عوامل اکسنده آهن در نظر گرفته می شود. این تمایل برای اکسایش در ابعاد نانو به دلیل نسبت سطح به حجم زیاد نانو ذرات مگنتیت بسیار بیشتر است . هر یک از عوامل مذکور اکسنده یون های آهن اگر در مراحل آنالیز و اندازه گیری یونها کنترل نشود می تواند باعث بروز خطا در برآورد مقدار واقعی آن ها در نمونه های مجهول شود. تاکنون تحقیقات زیادی برای اندازه گیری میزان یونهای فروس و فریک در نمونههای بالک یا توده مگنتیت صورت گرفته است . پارهای از این پژوهش ها بر مبنای اندازه گیریهای رنگ سنجی بوده است . اندازهگیری همزمان یون های Fe2+ و Fe3+ با استفاده از کالریمتری کمپل کس رنگی اورتوفنانترولین با ] Fe 2+ٌوٍ[ و نیز کمپلکس رنگی تیوسیانات و سولفوسالیسیلیک اسید با [۳-۶] Fe3+ در این گروه قرار دارد . بعضی دیگر از پژوهش ها بر اساس اندازهگیریهای حجم سنجی است. اندازهگیری آهن با استفاده از تیتراسیون حجم سنجی دی کرومات و یا پرمنگنات پتاسیم، و نیز تیتراسیون معکوس کمپلکسومتریFe3+ با اتیلن دی آمین تترا استیک اسید ] (EDTA) 2ْ وَ[ در این گروه است . یک روش استخراج با حلال برای اندازه گیری یون های فروس و فریک در نمو نههای آبی توسط پپر ۳ و همکارنش ]ُ[ به کار گرفته شده است. این گروه تحقیقاتی بوسیله ترکیبی از روش های پلاروگرافیکی Ac و Dc نیز مقدار آهن فروس، فریک و کل آهن را اندازه گرفتند ]ًٌ .[ تحقیقات دیگری نیز برای اندازه گیری همزمان یون های فروس و فریک در نمونه های مجهول مختلف صورت گرفته است ]ٌِ-ٌٌ.[ در بیشتر روش های موجود مقدار آهن کل و فروس را اندازه می گیرند و فریک را از تفاوت آن ها به دست می آورند. در این تحقیق، نانو ذرات مگنتیت به روش هم رسوبی سنتز شده و جهت اندازه گیری مقدار آهن (II) و (III) به منظور تعیین میزان خلوص نانو ذرات مورد آنالیز رنگ سنجی و حجم سنجی قرار گرفت. به دلیل نسبت سطح به حجم زیاد نانو ذرات مگنتیت، یون های فروس بعد از انحلال تمایل زیادی به اکسایش به یون های فریک نشان می دهد. لذا تمام مراحل زیر پوشش کامل گاز ازت و در دمای پایین صورت گرفته است.