تكامل ريز ساختار در يك آلياژ ريختگي Al-Si-Mg
چكيده:
آزمايش براي بررسي انجام با تكنيك كوئنچينگ سريع طراحي شده است. با استفاده از ميكروسكوپ نوري مناطق مذاب كوئنچ شده به سادگي از جامد احاطه كننده ان قابل تشخيص است. با گوئنچ كردن در درجه حرارت هاي مختلف, تكامل ريز ساختار يك آلياژ تجاري ريختگي با پايه Al-Si (AA601) در كل فرايند انجماد آن بررسي و خصوصيات آن مشخص شده گسترش ريز ساختار با تشكيل تخلخل در همان آلياژ مرتبط بود.

مقدمه:
تركيبات آلياژهاي ريختگي تجاري Al-Si, تطابق را بين خصوصيات اجرايي و فرايندي و نيز اضطرارات اقتصادي آن ها نشان ميدهد در نتيجه, اكثر آلياژهاي تجاري حاوي مخلوطي از چندين عنصر هستند كه بصورت ناخالص يا افزوني هاي تعمدي وجود دارند.
زير ساختار سياه تاب نتيجه دسته اي واكنش هاست كه در طول انجماد رخ مي‌دهد. تركيب تحليل ريز ساختاري يا تحليل منحني سرد شدن غالبا مي‌تواند درجه حرارت هاي واكنش و فازهاي دخيل را تعيين كند با اين وجود, ريز ساختار واقعي كه در زمان مشخصي در انجماد وجود داشته و نمي‌توان با استفاده از اين روش تخمين زد.

روش پذيرفته شده مناسبي براي بررسي زير ساختار يك قطعه ريختگي نيمه جامد, تسريع انجماد بوسيله كوئنچ كردن است فصل مشترك جامد مذاب در زمان كوئيچ را مي‌توان بدين روش و با استفاده از ميكروسكوپ نوري مشاهده نمود. در آلياژهاي ريختگي Al-Si, اين روش براي مشخص كردن كامل خصوصيات تكامل ريز ساختاري آلياژهاي خاص و يا بيشتر براي مطالعه يك انجامد خاص مورد استفاده قرار مي‌گيرد. هدف از اين مطالعه, تعيين خصوصيات ريز ساختار در طول انجماد يك آلياژ ريختگي تجاري Al-Si-Mg است. توجه اصلي به چگونگي تغيير نحوه توزيع مذاب در طول انجماد و چگونگي تاثير گذاري آن بر روي تشكيل تخلخل معطوف شده است.

روش تجربي: تركيب آلياژ مورد استفاده در جدول ۱ نشان داده شده است. اين تركيب در محدوده آلياژ استراليايي با نام AA601 قرار مي‌گيرد. عنصر استرانسيوم با وجود آنكه عمدا اضافه نشده, اما با غلظت ۲۰ ppm در آن وجود داشت. ميزاني با وزن تقريبي ۴۰kg از اين آلياژ در بوته اي از جنس گاربيد سليكون در يك كوره مقاومتي الكتريكي ساخته شد. درجه حرارت مذاب در طول آزمايش در دماي ۷۰۰c ثابت نگه داشته شد.
جدول ۱: تركيب آلياژ مورد استفاده (تعادل Al):

از فنجان هاي كوچكي از جنس فولاد زنگ نزن (شكل ۱) براي نمونه گيري از مذاب استفاده شد. هر فنجان تا سطحي درست زير لبه فرو برده شده و حدود ۱۰ ثانيه بر آن اجازه داده شد تا پيش از غوطه ور شدن, با درجه حرارت مذاب به تعادل برسد سپس اين فنجان ها برداشته شده و در محفظه جدا كننده اي قرار داده شوند تا سرد شدند. در زمان مطلوبي در طول انجماد, نمونه به داخل يك حمام گوئينچ آب- نمك فرو برده شد. مجموعا سيزده نمونه كوئنچ شدند سپس قبل و بعد از هر دسته از آزمايش هاي كوئنچ, نمونه ها تحت تحليل (آناليز) شيميايي قرار گرفتند. داده هاي درجه حرارت- زمان از ترموكوپلي كه در مركز هر فنجان قرار داشت, جمع آوري شده و اين كار با استفاده از تجهيزات آناليز حرارتي تجاري انجام شد. سرعت سرد كردن متوسط در مذاب پيش از انجماد ۱۰۶ ۰C/s بود. نمونه ها در جهت عمود بر محور استوانه, در زير نوك ترموكوپل مقطع زده شده و براي آزمايش آناليز متالوگرافي آماده شدند. نمونه ها اچ نشده و ميكروگراف هاي نوري با استفاده از ميكروسكوپ olympus Ax70 به همراه يك دوربين ديجيتال به دست آمدند. فازهاي يافت شده در اين مطالعه به وسيله مراجعي كه در اين مقاله ذكر شده (مثل ۲,۳) شناسايي شده اند. با وجود آن كه مورفولوژي و خصوصيات آن نا مبهم به نظر مي‌رسند. استنباط شده است كه استوكيومتري واقعي آن با آنچه كه ارائه شده, متفاوت است.

شكل ۱) شكل شماتيك يك فنجان نمونه گيري با مقطع برش خورده اي كه ترموكوپل موجود در آنرا نشان مي‌دهد.
نتايج: شكل ۲ منحني هاي سرد شدن و مشتق نمونه AA601 را نشان مي‌دهد كه بدون توقف, منجمد شده است سه واكنش را مي‌توان در شكل ۲ تشخيص داد اولين واكنش در درجه حرارت۰۰C 613 بصورت توقف حرارتي كوتاه در منحني سرد شدن و قله تيزي در منحني مشتق قابل مشاهده است واكنش دوم در درجه حرارت ‍۰C 57 داراي توقف حرارتي بسيار طولاني تري بوده و تغيير آرام تري در منحني مشتق آن قابل رويت است. واكنش سوم رانمي‌توان در منحني سرد شدن مشاهده كرد،اما به سادگي بصورت انحراف كوچكي در منحني مشتق دردرجه حرارت ۵۵۶ درجه سانتيگراد قابل مشاهده است.

نتايج شش كوئنچ نمونه كه در شكل ۲ بصورت Q1 تا Q6 نشان داده شده اند، تكامل زير ساختار آلياژ AA601 را بصورت كامل تشريح مي‌كند.
اولين كوئيچ Q1 دردرجه حرارت ۶۱۳ درجه چند ثانيه بعد از جوانه زني اولين فاز انجام شد. دندريت هاي هم محور Alدر سرتاسر نمونه قابل مشاهده بوده و بوسيله مناطق بزرگي از مذاب كوئيچ شده از يكديگر جدا شده اند كه در شكل ۳ نشان داده شده است.
اين مذاب كوئيچ شده شامل دندريت هاي آلومينيوم در مقياس بسيار ظريف تر است كه بوسيله ساختار يوتكتيك فوق ظريفي احاطه شده اند. شكل ۴ اختلاف مقياس بين دندريت هاي تشكيل شده قبل از كوئيچ را نشان مي‌دهد.

شكل ۲) منحني سرد شدن منحني مشتق ومحل هاي كوئيچ آلياژ۶۰۱
شكل ۳) نمونه كوئنچ شده در درجه حرارت ۶۱۳ درجه (Q1) حاوي دندريت هاي هم محوري است كه بوسيه مقدار زيادي مذاب كوئنچ شده احاطه شده است.
شكل ۴) ميكروگراف با بزرگنمايي بيشتر كه تغيير مقياس بازوهاي دندريت را در عرض فصل مشترك جامد مذاب كوئيچ شده نشان مي‌دهد ( ۶۱۳ درجه Q1).
زماني كه درجه حرارت تا ۵۸۷ درجه افت پيدا مي‌كند (Q2) دندريت ها به مقدار قابل توجهي ضخيم شده اند (شكل ۵). با وجود آن كه دندريت هاي همسايه به تناوب با يكديگر تماس پيدا مي‌كنند، مقدار زيادي مذاب كوئيچ شده كماكان در امتداد قسمت اعظم مرزهاي درون دانه اي وجود دارد. دندريت هاي ظريف Al در طول كوئنچ در اين مرزها تشكيل مي‌شود. مذاب كوئنچ شده باقي مانده حاوي ساختار يوتكتيك فوق ظريفي مشابه ساختار نمونه قبلي است.

نمونه بعدي Q3 فورا بعد از آغاز انجام يوتكتيك در درجه حرارت ۵۶۵ درجه كوئنچ شد. شكل ۶ لايه نازكي از يوتكتيك Al-Si رانشان مي‌دهد كه در ديواره نمونه يافت شده است. سيليسيوم داراي مورفولوژي اصلاح شده اي بوده و فصل مشترك جامد – مذاب يوتكتيك كاملا مسطح است. همچنين سه يا چهار منطقه تجديد شده يوتكتيك نيز وجود دارد كه در فاصله قابل ملاحظه اي دورتر از ديواره يافت مي‌شود و نمونه آن در شكل ۷ نشان داده شده است. جدا از جزء كوچك يوتكتيك Al-Si اكثر قسمت هاي ريز ساختار در درجه حرارت ۵۶۵ بوسيله دندريت Al مشخص مي‌شود كه بخوبي رشدكرده وتوسط مذاب كوئيچ شده ظريف احاطه شده است. مرزهاي بين دندريت هاي همساي ( شكل ۸ ) حاوي جزء بيشتري از مذاب نسبت به مناطق داخل دندريت ها است ( شكل ۸).

شكل ۵) دندريت ها در نمونه اي كه درجه حرارت ۵۸۷ درجه كئويچ شده Q2 بسيار ضخيم تر از دندريت هاي يافت شده در نمونه قبلي بوده وكماكان بوسيله كسر بالايي از مذاب احاطه شده اند.
شكل ۶) پيدايش لايه يوتكتيك درجداره نمونه كوئنچ شده در درجه حرارت ۵۶۵ درجه ( Q3).
شكل ۷) پيدايش يوتكتيك به سوي مرز نمونه Q3 با درجه حرارت كوئنچ ۵۶۵ درجه.
شكل ۸) مقايسه جز مذابي كه
۱- بين دندريت ها

۲- در داخل دندريت ها موجود است. نمونه Q3 داراي درجه حرارت كوئنچ ۵۶۵ درجه است.
مذاب يوتكتيك نسبتا همدما بوده ونمونه بعدي Q4 در درجه حرارت مشابه ۵۶۸ اما تقريبا يك دقيقه بعد از جوانه زني يوتكتيك Al-Si كوئنچ شده است. ماكروگراف ( شكل ۹) نشان مي‌دهد كه يوتكتيك چگونه در لايه اي در اطراف ديواره حضور داشته ودر مناطق مستقل موجود در سرتاسر سطح مقطع قطعه ريختگي نيز وجود دارد. شكل ۱۰ نمونه اي از مرزهاي مذاب را نشان مي‌دهد كه معمولا در داخل اين مناطق يافت شده ونشان مي‌دهد كه ممكن است از دانه هاي يوتكتيك تشكيل شده باشند.
شكل ۹) ماكروگراف نمونه اچ نشده اي كه در طول انجام يوتكتيك در درجه حرارت ۵۶۸ كوئنچ شده است ( Q4).
مناطق تيره رنگ حاوي يوتكتيك Al-Si است كه قبل از كوئنچ تشكيل شده اند.

نمونه بعدي (Q5) دردرجه حرارت ۵۵۷ درجه كوئنچ شده است. صفحات ظريف B (Al5FeSi) مانند صفحاتي كه در شكل ۱۱ نشان داده شده تقريبا درتمامي‌مناطق مذاب باقي مانده يافت مي‌شوند. استنباط مي‌شود كه تحت شرايط كنوني صفحات B بعد از مراحل بعدي انجماد يوتكتيك Al-Si در طول آن تشكيل مي‌شوند.
نمونه هايي (Q6) در درجه حرارت ۵۵۴ درجه سانتيگراد حدود ده ثانيه بعد از كوئنچ قبلي كوئنچ شده است. در طول اين مدت مقدار قابل توجهي از فاز TT(Al8Mg3Fesi6) تشكيل شده كه بيشتر قسمت هاي آن ارتباط نزديكي با صفحات B دارد مقادير كوچك Mg2Si نيز يافت شده است كه معمولا مستقل از فازهاي حاوي Fe هستند. اين موارد در شكل ۱۲ نمايش داده شده است.

شكل ۱۰) مناطق تيره رنگ در شكل ۹ ظاهرا حاوي دانه هاي يوتكتيك مختلفي هستند كه بوسيله مرزهاي مذاب از يكديگر جدا شده اند.
شكل ۱۱) صفحات B (Q5) در درجه حرارت ۵۵۷ درجه سانتيگراد در سرتاسر مذاب كوئنچ شده يافت مي‌شوند.
شكل ۱۲) واكنش نهايي در درجه حرارت ۵۵۶ (Q6) شامل انجماد TT و Mg2si است.
شكل ۱۳ ريز ساختاري را نشان مي‌دهد كه هنگامي‌كه انجماد بوسيله كوئنچ مختلف نشود، بدست مي‌آيد. دندريت هاي ضخيم Al بوسيله يوتكتيك ظريف Al-Si از يكديگر جدا مي‌شوند. اكثر فازهاي حاوي آهن و منيزيم به مناطق بين دندريتي حركت كرده و غالبا در مجاورت صفحات بسيار ضخيم سليكون يافت مي‌شوند. هيچ فازي را نمي‌توان يافت كه در نمونه هاي قبلي مشاهده نشده باشد.

شكل ۱۳) ريز ساختار بدست آمده ازانجماد بدون اختلال
ضخيم كردن قابل ملاحظه بازوهاي دندريت در طول انجماد اتفاق مي‌افتد. اندازه گيري فواصل بازوهاي ثانويه در هر يك از نمونه هاي كوئيچ شده انجام گرفته و نتايج آن در شكل ۱۴ نشان داده شده است. بهترين انطباق داده ها منجر به ارتباط نشان داده شده در اين شكل مي‌شود.
شكل ۱۴) فاصله بازوي دندريت به صورت تابعي از زمان انجماد tf
اختلافات فاحشي در مقابل تخلخل مشاهده شده درنمونه هايي كه در مراحل مختلفي از انجماد كوئنچ شده اند وجود دارد.
ماكروگرافهاي نمونه هاي پوليش شده كه توزيع تخلخل ها را نشان مي‌دهد، در شل ۱۵ نمايش داده شده است. ميكروگرافي كه مورفولوژي تخلخي عادي نمونه Q6 را نشان مي‌دهد، در شكل ۱۶ نمايش داده شده است.

شكل ۱۵) ماكروگراف هايي كه توزيع تخلخل را در نمونه هاي كوئنچ شده نشان مي‌دهد: a))- Q1، (b)- Q2، (c)- Q3، (d) -Q4، (e)- Q5، (f)- Q6، و g انجماد بدون اختلال
شكل ۱۶) مورفولوژي عادي تخلخلي كه در طول آخرين مراحل انجماد بوجود آمده است ( ۵۶۶ درجه ، Q6)
بحث و تبادل نظر: تكامل ريز ساختار الياژ ۶۰۱ را كه مورد بررسي قرار گرفته، مي‌توان از نتايج فوق بصورت خلاصه بيان كرد. در درجه حرارت ۶۱۳ درجه دندريت هاي Al اوليه در سرتاسر نمونه جوانه زني كرده و سريعا رشد كرده و بر روي هم قرار گرفته و شبكه پيوسته اي را تشكيل مي‌دهند. بازوهاي ثانويه دندريت همزمان با رشد دندريت ضخمي‌مي‌شوند. بعد از پيوستگي كانال هاي بزرگي از مذاب بين دانه اي در امتداد مرز دانه ها موجود است. انتظار مي‌رود درجه سگر گارسيون پايين تر بوده و سرعت نفوذ نيز در امتداد اين مرزها نسبت به فواصل بين دندريتي بالاتر باشد.

اين امر منجر به بروز اختلافاتي در تركيب مي‌شود كه در ساختار مذاب كوئنچ شده ظاهر مي‌شود. اين امر در شكل هاي ۵-۳ نشان داده شده جايي كه بسته غني از طول كه بدون دندريت هاي ظرفيت Al است،‌در داخل دانه هاي اوليه قابل مشاهده است. در مقابل ما مناطق بين دانه ها حاوي مذاب غني از Al و دندريت هاي ظريف فراواني است كه در طول كوئنچ تشكيل شده اند. در زمان شروع واكنش يوتكتيك Q3 هر دو منطقه حاوي مذاب غني از محلول بوده وتنها بعضي از دندريت هاي ظريف تر را مي‌توان در امتداد مرز دانه ها مشاهده نمود ( شكل ۸). در اين مرحله، احتمال متوقف شدن رشد دندريت ها وجود دارد و هر چند كه اين امر از شكل ۱۴ واضح به نظر مي‌رسد، اين ضخيم شدن در طول انجماد ادامه پيدا مي‌كند.
قابليت نفوذ شبكه هاي دندريت كاملا توسط مدل هاي كنوني تشريح شده است. نشان داده شده است كه مرزهاي جامد جزئي مانند مرزهاي نشان داده شده در شكل هاي ۵ و ۸ هنگامي‌كه بزرگتر از فواصل بين بازوهاي ثانويه دندريت باشند قابليت نفوذ را افزايش مي‌دهند. همچنين نشان داده شده است كه قابليت نفوذ با ضخيم شدن بازوي دندريت افزايش پيدا مي‌كند. اين مدل ها براي سيلان جريان يوتكتيك در شبكه هاي دندريتي حاوي جامد با جز بالا ( تا حد ۹۱/۰) ايجاد شده اند.
اما از اين مدل ها براي جريان در حضور يك فاز يوتكتيك جامد استفاده نمي‌شود. براي انجام اينكار لازم است خصوصيات زير ساختار را به صورت صحيح و دقيق در طول انجماد تعيين كنيم كه اين كار مستلزم انجام اعمال گوناگون است.
در آزمايش هاي اخير، آلومينيوم اوليه به سرعت رشد كرده و در سرتا سر قطعه ريختگي يافت مي‌شود در مقابل، يوتيك AL-Si بصورت بسيار غير يكنواخت تري توزيع شده و نسبتا به آرامي‌رشد مي‌كند. اين امر از شكل q قابل استناد است كه توزيع مناطق يوتكتيك را در يك قطعه ريختگي، در نيمه راه انجماد يوتكيتك نشان مي‌دهد. مكانيزم هايي كه توزيع اين مناطق را كنترل مي‌كنند، شناخته شده نيستند با اين حال، روشن است كه اندازه و محل آن ها كانال هاي قابل دسترسي براي جريان يافتن مذاب را در طول باقي مانده انجماد تعيين خواهد كرد. احتمالا توزيع و رشد آن ها تحت تاثير مقدار اندك sr كه در آن حضور دارد، قرار گرفته و به احتمال بسيار زياد مكانيزم كه اخيرا توسط DAHLE و همكارانش ارائه شده موجب آن است بعد از كامل شدن انجماد مرزهاي مناطق يوتكتيك نشان داده شده در شكل ۸ قابل رويت نخواهد بود بنابراين در نمونه هايي كه كاملا منجمد شده اند، خصوصيات رشد يوتكتيك Al-Si را نمي‌توان با استفاده از ميكروسكوب نوري تعيين كرد.
در مورد تركيب آلياژي كه مورد بررسي قرار گرفته، اكثر صفحات آهن B (ALS FeSi) بعنوان بخشي از واكنش يونتيك سه تايي با Si, Al منجمد نمي‌شوند، بلكه در واكنش مستقلي در درجه حرارتي اندكي پايين تر از درجه حرارت يوتكتيك Al-Si منجمد مي‌شوند كه اين نظريه متوسط تيلور و همكارانش ارائه شده است. اين امر از شكل ۱۱ قابل رويت است كه در آن صفحات B در جلوي يوتكتيك Al- si يافت مي‌شود كه توسط جزء بالايي از مذاب احاطه شده است. واكنش در درجه حرارت C0 556 شامل انجماد TT و Mg2si است. گفته شده است كه TTبه وسيله واكنش پرتكتيك بين مذاب و فاز تشكيل مي‌گردد. با اين حال، انتظار مي‌رود كه اين واكنش از نظر سينيتكي، مطلوب نباشد.

متحمل است كه رشد فاز به سادگي متوقف شده و TT به وسيله تيلور مستقيم از مذاب تشكيل شود. انتظار مي‌رود كه مقادير قابل ملاحظه آلومينيوم در اين واكنش دخيل باشد (شكل هاي ۱۱ و ۱۲ را با يكديگر مقايسه كنيد). ظاهرا Mg2si تقريبا در درجه حرارت مشابه دماي يك واكنش مستقل متبلور مي‌شود.
با وجود آن كه آزمايش هاي كوئينچ، ابزار قابل قبولي براي مطالعه تكامل تخلخل در نمونه هاي ريختگي به نظر مي‌رسند، محدوديتي وجود دارد كه بايد بيان شود. احتمال حذف تخلخل به وسيله كوئنچ وجود ندارد، اما تخلخل ها مي‌توانند در پاسخ به تقاضاي سريع به مذاب تغذيه جوانه زني يا رشد كنند. به همين دليل، تخلخل موجود در نمونه هاي كوئينچ شده فقط مي‌تواند حد بالايي را براي سطح تخلخلي ايجاد كند كه در زمان كوئينچ مي‌تواند بسيار پائين تر باشد.

از شكل هاي ۱۵(a) – (e) روشن است كه تخلخل بسيار اندكي در طول مراحل اوليه انجماد بوجود مي‌آيد. اين امر براي نمونه هايي كه زودتر وارد واكنش يوتكتيك شده اند (a) –(c) شگفت انگيز نيست، زيرا زير ساختار شامل دندريت هايي است كه توسط مرز دانه هاي با جزء كم جامد احاطه شده و نفوذ پذيري آن بالا است. در طول انجامد يوتكتيك، (d)، قسمت جلويي رشد به آرامي‌پيشرفت گرده و به مذاب تغذيه زمان كافي مي‌دهد تا از شبكه دندريتي اطراف بيرون كشيده شود كه اين امر مي‌تواند منجر به افزايش نفوذ پذيري به خاطر تداوم ضخيم شدن شود. صفحات B در قسمت انتهايي قسمت انجماد يوتكتيك (e) در مذاب باقي مانده تشكيل مي‌شوند كسر حجمي‌كوچكي از اين فاز وجود داشته وانقباض حجمي‌كلي ونياز به مذاب تغذيه احتمالا بسيار اندك است، بنابراين، تخللخ هنوز به وجود نيامده است از آن جا كه فاز B دراي مورفولوژي صفحه اي است، حضور آن احتمالا مناطق اين مذاب زيادي را از يكديگر جدا خواهد كرد بنابراين هيچ حفره انقباضي در ارتباط با باقي مانده انجماد را نمي‌توان تغذيه كرد اين امر، افزايش قابل توجه تعداد تخلخل را در نمونه اي كه در طول انجماد II و Mg2 Si كوئينچ شده، توضيح مي‌دهد اندازه و مورفولوژي تخلخل به وسيله فصل مشترك جامد اطراف محدود مي‌شود كه اين امر در شكل ۱۶ قابل مشاهده است. ميزان تخلخل هنگامي‌كه انجماد تكميل مي‌شود، بيشتر افزايش پيدا مي‌كند (شكل g 15).