مقدمه

در میان طیـف وسـیعی از اکسـیدهاي فلـزي، اکسـید فلـزات

واسطه در علوم شیمی، فیزیک و مواد در دهـههـاي اخیـر بسـیار

مورد توجه قرار گرفته است که از آن جمله میتـوان بـه خـواص الکتروکرمیک [۱]، گازکرمیک و خواص مغناطیسی [۲] آنها اشاره کرد. اخیراً طیف گستردهاي از نانومواد مانند نانو سیم ها، نانومیله

۶

ها و نانولولهها و نانوسوزنها از اکسیدهاي فلزي ساخته شـدهانـد

۴]،.[۳

اکسید تنگستن نیمه رساناي نوع n، با گاف نواري غیر مستقیم و انرژي گاف ۲/۶-۲/۸ و با خواص جالب به عنوان ماده حساس شناخته شده است که نانوساختارهاي لایه نـازك آن از حساسـیت بالاتري نسبت به تـوده آن برخـوردار اسـت. لایـه نـازك اکسـید تنگستن بسیار توجه دانشمندان را به خود جلب کردهاسـت، زیـرا داراي خواص کاربردي فوتوالکتروکرمیک در شیشههاي هوشمند، حسگرهاي گازي و فوتوکاتالیستی می باشد .[۸-۵ ]

خواص اپتیکی لایه هاي نازك اکسید تنگستن به شدت وابسته به استوکیومتري لایه می باشـد، زیـرا اگـر اکسـید تنگسـتن کمـی اکسیژن از دست بدهد مقدار عبور آن به شدت کم می شود .[۷]

در این تحقیق، چگونگی ساخت لایه هاي نازك WOx روي زیر لایه هایی از جنس لام آزمایشگاهی به روش تبخیر حرارتی گزارش خواهد شد. خواص فیزیکی و شیمیایی نمونه هاي ساخته شده با استفاده از تکنیک هاي اندازه گیري طیف سنج نور مرئی

– ماوراءبنفش ، پراش پرتو (XRD) X و میکروسکوپ نیروي اتمی (AFM) شناسایی و مشخصه یابی خواهند شد.

جزئیات روش آزمایش

لایه هاي نازك WO3 به ضـخامت ۲۰۰ nm بـه روش تبخیـر حرارتی روي زیر لایه هایی از جنس لام آزمایشگاهی لایه نشـانی شدند. براي این کار از پودر WO3 با خلـوص بـالا اسـتفاده شـد.

براي تبخیر پودر WO3، آن را بصورت قرصی بـه قطـر ۱۲ mmو

ضخامت ۳ mm با قالب مخصوص پـرس گردیـد. قبـل از انجـام لایه نشانی، زیر لایـه هـا توسـط سـود یـک مـولار و آب مقطـر شستشو شدند سپس با نیتروژن خلوص بـالا خشـک گردیدنـد. فشار پایه محفظه لایه نشانی حدود ۱۱۰-۵ Torr بود. در نهایـت لایه WO3 با ضخامت۲۰۰ nm بدست آمد. سـپس جهـت ایجـاد ترکیبـات مختلفـی از نـانو سـاختار هـاي اکسـید تنگسـتن WOx

نمونهها در محیط هیـدروژن در دمـاي ۴۰۰ درجـه سـانتیگراد در زمانهاي ۰، ۱۵، ۳۰، ۶۰، ۱۲۰، ۲۴۰، ۴۸۰ دقیقه پخت شدند.

به منظور بررسی خـواص نـوري نمونـه هـا (طیـف عبـور و بازتاب) در زمـان هـاي مختلـف پخـت در محـیط هیـدروژن، از دستگاه طیف سنج نورمرئی- ماوراي بـنفش در بـازة ۲۰۰-۱۱۰۰
نانومتر استفاده شد. ساختار بلوري نمونه ها توسـط روش پـراش پرتو ایکس XRD مشـخص گردیـد. سـاختار سـطحی نمونـه بـا استفاده از دسـتگاه AFM از نـوع تماسـی بـا سـوزن سـیلیکونی مشخص گردید.

نتایج و بحث

شکل ۱ طیف XRD از نمونه هاي پخت شده در زمان هاي مختلف در محیط هیدروژن را نشان می دهد. همانطور که در شکل دیده می شود نمونه بدون پخت در هیدروژن (صفر دقیقه)،

هیچ گونه فاز WO3-x نشان نمی دهد. اما با پخت نمونه به مدت

۳۰ دقیقه، قله هایی مربوط به فاز بلوري WO2.8 ظاهر می شود.

با افزایش زمان پخت، این قله ها بلندتر میگردند که نشانگر افزایش فاز WO2.8 می باشد.

(۶۶۰) (۶۰۰)
(۸۲۲) (۱۱ ۵ ۰)(۴۴۲) units)
480m in
120m in .(arb
Intensity
30m in

۰m in
90 80 70 60 50 40 30 20

۲ teta (deg.)

شکل.۱ طیف XRD از لایه هاي نازك اکسید تنگستن پخت شده در محیط

هیدروژن در مدت زمانهاي متفاوت.