فشردن isostatic گرم (HIP) سرامیک های زیر میکرون بدون فشار Sintened در دماهای مختلف

فشردن isostatic گرم (HIP) سرامیک های زیر میکرون بدون فشار Sintened در دماهای مختلف : پیشرفت در خواص مکانیکی برای استفاده در Arthroplusly کل لمبر (THA).
چکیده :

تأثیر فشردن isostatic گرم (HIPing) یرسرامیک های بعنوان Sintened شده برای Arthroplusly کل لمبر (THA) بررسی شد. قابلیت sinter این پودرها و حداقل درجه دما مورد نیاز برای بدست آوردن نفوذپذیری مسدود توسط sinterins شدن بدون فشار در هوار در درجه حرارت های بین ۱۲۸۰ و بمدت ۲ ساعت تعیین شده است. درجه حرارت های ۱۳۰۰ و و فشار بکار رفته از MPa150 بمدت ۳۰ دقیقه در چرخه های HIP استفاده شد. تراکم های بیشتر از % ۹۶ از تراکم نظریه ایی (TD) بعد از HIP شدن بدست آمده است و اندازه های ذره قبلاً بدست آمده طی SiAtering شدت بدون فشار در طی بررسی HIP بطور جزئی افزایشی یافت. میکروساختارهای قبل و بعد از بررسی های HIP بوسیله دقیق نگاه کردن میکروسکوپی الکترون (SEM) مشاهده می شود.

استقامت ترک خوردگی توسط تکنیک ترک خوردگی دندانه گذاری بدست آمد با استفاده از یک آزمایشی کننده قدرتمندی Vickers در یک ظرفیت N10 با یک زمان مکث ۱۵ ثانیه برای همه موارد. سرامیک های بدست آمد. در پایینترین درجه حرارت HIP ( ) یک اندازه ذه ، قدرتمندی و استقامت ترک خوردگی ایجاد کرد. مقادیر گزارش شده بالاتر از آنهای بودند که توسط دیگر نویسندگان بدست آمد و مطابق با استانداردهای بین المللی که می توانست این سرامیک ها را بعنوان جایگزینی برای فلز در پلی اتیلن در جراحی Orthopaedic در دسترس سازد.

مقدمه :
مزایای اصلی ریزساختارهای آلومینومی خوش ترکیب با اندازه های ذره ریز میکرومتر معروف هستند. اجزای آلومینومی با اندازه های ذره ریزمیکرومتر سختی را به بهبود داده است، با ایجاد متفاوت و قدرت علاوه بر سازگاری زینتی خوب و مقاومت فرسایش عالی.

لیکن، تائید بر این مهم است که در اندازه های ذره خیلی کوچک (تقریباً <100nm) خواص مکانیکی خاص می تواند در نتیجه همکاری رو به افزایشی از گروه های ذره به بدترکیبی ضایع شود. به عبارت دیگر، مواد سرامیک، اصولاً اکسید آلومینیوم بعنوان یک جایگزین در کلی لمبر (THA) و کل زانو (TKA) امروزه استفاده شده است، این عضو مصنوعی برای هر دو این کاربردها شامل یک آلیاژ کروم کوبالت (Cocr) با ساختن در مقابل پلی اتیلن وزن مولکولی بیش از حد (LIHMWPE). عمر تخمین زده آنها تقریباً ۱۰ تا ۱۵ سال است به عبارت دیگر، تقریباً % ۲۵ از جایگزین های کل لمبر و اتصال زانو شکست نابهنگامی را بوسیله تحلیل ضد عفونی شده ایجاد کرده است.

همانطوریکه در بالا بطور خلاصه گفته شد، سرامیکها در هر دو THA و TKA [17 – 15] برای سالهای زیادی استفاده شده است. اکسید آلومینیوم ( ) بعنوان موادی برای حالات. Orthopaedic در دهه ۱۹۷۰ تولید شد و گسترده ترین مواد سرامیکی بکار رفته در THA بوده است بدلیل هزینه پایین و سختی بالای آن. بطور مشابه سازگاری زینتی سرامیک های مربوط به ثبات شیمیایی بالای آن است، که متفاوت فرسایشی و واقعی. در رفتار در طول زمان می بخشد. فعلاً، خواص فیزیکی و مکانیکی بهبود یافته با حالات سرامیک بدست آمدهد است همچنان که در حالات اولیه همان مواد مقایسه شد. Willmam مقادیر سختی Vickers از ۱۹۰۰ و ۱۸۰۰ و ۲۰۰۰، اندازه های ذره ( ) از ۲ . ۳ و ۵ . ۴ و ۶ . ۱؛ قدرت خم شدن (MPa) از ۵۰۰ و ۴۰۰ و ۵۸۰ برای آلومینیوم بترتیب در دهه های ۱۹۷۰، ۱۹۸۰، ۱۹۹۰ گزارش کرد. لیکن، در طی این دوره زمانی، استحکام پایین ترک خوردگی آن، ( ) یک محدودیت دائمی بوده است. حالات فعلاً با مازات ۲۵۰PPmgo به عنوان یک محرک رشد ذره ساخته می شود و به وسیله فشردن isostutic گرم در دمای به منظور بدست آوردن یک ماده تقریباً کاملاً فشرده با اندازه ذره کوچکتر از همانطور یک به وسیله DeAZA …………………و………………….و………………و………………..و…………… گزارش شده است.

اولین تولید حالات سرامیک آلومینیوم به وسیله Sintering قدیم تولید شد، که در آنجا جریانات شدید تاکنون در بدنه سبز ایجاد می شد، تقویت می شود با در نظر گرفتن استقامت به طور کلی پایین ترک خوردگی سرامیک ها پیشرفت های مواد مربوط به اعتبار طولانی مدت شان هستند، با حداقل کردن حضور جریانات محدود کردن قدرت در مواد مصنوعی و بهتر کردن استقامت ترک خوردگی، بنابراین با کنترل پارامترهای اصلی مواد راه اندازی، بدست آوردن آلومینیوم با یک میکرو ساختار فشرده و اندازه ذره ریز میکرو هدف بهبود دادن بر خواص مکانیکی شان و اعتبار برای استفاده در جراحی orthoputdic، ممکن ست.

فرایند بدون نقص اصلی توانایی اصل توانایی در تولید صنعتی سرامیک های ریز میکرو متر خواهد بود. بریا این هدف تعدادی از شیوه های مختلف نظیر فشردن isostutic سرد (CIP) و شیوه های شکل دهی خیس مختلف ایجاد شده است تا برای این پودر قابل اجرا باشد و به بدنه های سبز با تراکم بالا با همانندی خوب از فشردگی می انجامد. بر طبق آن، تراکم کامل در درجات نسبتاً پایین می تواند بدست آید. فشردن isostutic گرم (HIPing) از نمونه های آلومینیوم sintered مانند یک شیوه بکار رفته در بهبود خواص مکانیکی است.

این شیوه یک ماده تقریباً کامل فشرده را با یک اندازه ذره ریز را ضمانت می کند و همین طور کاهش مناطق پر منعقد تولید شده به وسیله انباشته شدن یا از بین رفتن گنجاندن منسجم را ضمانت می کند، همانطور یک توسط Tresslery,Lange,kellet گزارش شده است. در فشارهای تکنیک HIPingبه طور نمونه بالاتر، تا بالای یک ترتیب بزرگ هستند تا آنهایی که در فشردن گرم uniovid بکار رفت.اگر چه HIPing سرامیک های یک تاریخ طولانی از پیشرفت دارد و بنابراین برای استفاده در فرایند بیشتر مواد سرامیکی موجود، معروف تر است. این تکنیک هنوز بهبود می یابد برای رسیدن به برنامه های HIPing مناسب نظیر مواردی که خواص مکانیکی مطلوب و هزینه های فرایند کاهش یافته مورد نیاز برای هر دو خواص های THA,TKA بدست می آید.

بر طبق تحقیق گزارش شده توسط Manabe درباره پودر های بزرگتر از %۹۹۰۹۹ خالص و با یک اندازه ماده توسط ،خواص فیزیکی خاص از برخی سرامیک های اکسید کاهش می یابد و فنی که HIPed در یک جو بی اثر نظیر ارگونkim همچنین در HIPing آلومینیوم با یک اندازه ماده توسط و محیط بخصوص گزارش کرد. که در آنجا آنها یک اندازه را بین ۲۵/۰ و مختلف بدست آورند. بررسی های مشابه توسط Echeberria درست انجام است. در سه پودر آلومینیوم آلفا تجارتی با درجه خلوص بالا فوق الان ریز با اندازه های ماده که از ۱/۰ تا ۴/۰ طبقه بندی می شود آنها سرامیک هایی با مقادیر استقامت ترک خوردگی بین ۵/۲ و ۵/۳ برای درجه بندی HIPing را در یک جو آرگون تولید کردند. براساس این مطالعات گزارش شده دیگر، تحقیق فعلی با هدف تحلیل نیروی بالقوه HIPing از سرامیک آلومینیوم sintered در درجات مختلف دما در دست انجام بود یک تکنیک جایگزینی برای بدست آوردن فشردگی کامل، بعلاوه خواص مکانیکی نظیر سختی استقامت ترک خوردگی می تواند فعلاً با بهترین پودرهای آلومینیومی بدست آید

بررسی خواهد شد. برای جایگزینی آلومینیوم برای پلی اتیلن وزن مولکولی فوق العاده بالا (UHMWPE) در حفره، انتخاب مناسب از برنامه های HIP همچنین بررسی خواهد شد. ما قادر به دست آوردن سرامیک های با اندازه ذره بهبود یافته، سختی و اسقتامت ترک خوردگی بودیم همانطور با آن خواص بدست آمده توسط دگر نویسندگان برای آلومینیوم برای آلومینیوم در طی دهه ۱۹۷۰ تا ۱۹۹۰ مقایسه شد. این نتایج مطرح می کند که سرامیک های برای طراحی orthopaedic در دسترسی هستند.

۲ ) روند آزمایشی:
پودرهای (۹۹۰۹۹%<) Baikalox SM8 با درجه خلوص بالا اندازه ماده متوسط محیط سطح و ساختار کریستال ساخته شده به وسیله uSA,BAIKOWSKI به عنوان مواد راه اندازی انتخاب شد. برای همه موارد، پودر آلومینیوم بدست اضافه mgo استفاده می شد. پودرهای به طور uniaxiually در ۱۰۰mpa در دیسک های mm 16 قطر و mm 5 ارتفاع فشرده شدند با استفاده از یک تاس استیل سخت. فشردگی انجام شد با استفاده از یک فشار دهید و رولیک Elvec در یک سرعت فشار مداوم بعد از پرتاب از تاس، نمونه های بستر اندازه گیری و وزن می شدند برای محاسبه تراکم سبز فشردن جای یک بوته آلومینیوم را با یک بستر پودر می گیرد و درجات دمای ۱۲۸۰، ۱۳۲۵، ۱۳۷۵، ۱۴۲۵ و بمدت ۲ ساعت در هوا با یک سرعت گرم سازی شد به منظور تعیین حداقل درجه حرارت برای بدست آوردن نفوذ پذیری مسدود نمونه های sintered شده در یک بوته شدید برون با یک بستر پودر آلومینومی تولید شدند

برای حداقل کردن واکنش های ممکن با عنصر گرم کردن گرافیت و سپس isostatic گرم فشرده در یک QIH-6 ASEA-HIP در با یک سرعت گرم سازی ۲۰ k min-1 زیر یک جو آرگون و فشار به مدت ۳۰دقیقه شکل ۱ چرخه فشار و گرم سازی HIP منتخب را نشان می دهد. همانطور یک در این شکل نشان داده شد، یک فشار mpa 5/0 تا حفظ شد و سپس افزایش یافت و سرانجام درجه حرارت و فشار در یک مقدار ثابت برای همان دوره زمانی حفظ شد. این رفتار HIP در پودر بکار رفت به منظور تولید یک ماده خوش جنس با یک تراکم نهایی >96y این تراکم هندسی و توسط یک Quanta Chrome چند پیکر و متری با استفاده از هیلوم مثل گاز جایگزین برای نمونه های sintered مانند و HIP شده، اندازه گیری شد.

برای مشخص کردن این میکرو ساختار، این نمونه ها به زمین وصل و خلا داده شدند از طریق خمیر الماسی بعد از آماده سازی این سطح ها به وسیله ترکیب و صیغل دارد و میکرو ساختار به وسیله حک کردن حرارتی به مدت ۶۰-۴۵ دقیقه در هوا در درجه حرارت ریز درجه حرارت sintrning، آشکار شد و به وسیله بررسی دقیق میکروسکوپیک الکترون و SEM بخش میدانی مشخص شد، با استفاده از یک ولتاژ در حال شتاب نمونه ها با کربن پوشیده شدند برای جلوگیری از شارژ طی قرار گرفتن در معرفی پرتو الکترون اندازه ذره توسط با استفاده از تکنیک توقف خطی برای نمونه های هر ذره ۵۰۰ اندازه گیری شد. بطور مشابه، میکروسکوپی الکترون انتقال (TEM) SEM برای مشاهده رغبت شناسی پودر های آغازین شرکت کردند.

اندازه گیری های سختی Vickers در نمونه های sintered اجرا شدند با استفاده از یک آزمایشی دیگر با سختی اندازه میکرو FM-7 دندانه گذاری در سطح های صیقل داده انجام شدند با یک بار kg 1 که به مدت ثانیه نگه داشته شد. تقریباً، ۱۵-۱۰ دندانه برای هر یک ترکیب ساخته شد، و سختی متوسط تعیین شد. اندازه های دندانه گذاری مطابق طول های شکاف با استفاده از یک میکروسکوپ مناسب Olympus pmg3 تعیین شدند، استقامت ترک خوردگی دندانه گذاری (kIc) از طول شکاف متوسط بدست آمد و در فرمول زیر بکار رفت.

که در آن kIc استقامت ترک خوردگی، p بار و l طول شکاف است.
۳ ) نتایج و گفتگو:
هر دو میکرو نمودارهای SEm,TEM از پودر های راه اندازی یک اندازه بخصوص همگون را آشکار کرد که در آنجا انباشتگی های بزرگ غایب بودند، همان طوریکه که در شکل ۲ نشان داده شد. با هر دو این ویژگی ها و درجه خلوص بالا و تولید یک میکرو ساختار همگون در پیکر sinteved شده نهایی با یک اندازه ذره ریز میکرون ممکن است شکل ۳ واکنش فشار فشردگی و تراکم پودر های را نشان می دهد که نتایج آن با تنظیم تاثیر ترکیبی متغیر از سیستم ضربه تاس، رسم می شود.
همچنان که در این شکل می تواند دیده می شود، در یک فشار بکار رفته ، تراکم نسبی بدست آمده تقریباً TD/ 47 بود.

در فشار های فشردگی پایین تر و بیش از تقریباً ۱۵ mpa تراکم فشردن سریعاً در نتیجه یک فرایند جایگزین افزایش یافت، با سطح کردن اینکه فشرده سازی را در این مرحله آسان می سازد. به دلیل تفاوت در اندازه و شکل مواد با یک افزایش بعدی در فشار بکار رفته فشرده سازی محدود می شود.

همانطور یکه قبلاً اشاره شد، تعیین حداقل درجه حرارت برای بدست آوردن نفوذ پذیری ضروری بود شکل ۴ تراکم نسبی بدست آمده به وسیله sintering کردن بدون فشار در هوا را نشان می دهد (سرعت گرم سازی = )بهعنوان عملکردی از درجه حرارت در این شکل، خط نقطه گذاری شده حداقل تراکم مورد نیاز برای نفوذ پذیری محدود را قبل از HIP ing بیان می کند (۹۲% سه مطابق با c 1360) که موافق با نتایج گزارش شده توسطEcheberria برای آلومینیوم با اندازه های ماده که از ۱/۰ تا ۴/۰ گسترش می یابد، هستند.

همچنین مشاهده می شود که تراکم نسبی نهایی که در رسید، ۹۷% بود. گوناگونی در تراکم نسبی با درجه حرارت HIP برای نمونه های sintered شده بدون فشار در شکل ۵ نشان داده می شود. در همه موارد تراکم تقریباً کامل (۹۸% )در درجات دمای بین ۱۳۷۵ و بدست آمد وقتی که نمونه ها در درجات دمای ۱۳۰۰ و ۱۳۲۵ HIP شدند، با مطرح کردن اینکه مواد تراکم بالاتری را بدست آوردند که با HIP شدن مورد بررسی قرار گرفت تا وقتی که با Sinteriny شدن بدون فشار مورد بررسی قرار گرفت.

حداکثر تراکم بدست آمده بعد از Sinteriny شدن تقریباً %۹۹ TD بود. بنابراین، در همه موارد، بعد از یک بررسی HIP یک مقدار کوچک از نفوذ پذیری باز باقی ماند، با جلوگیری از حصول تراکم کامل. بستن منفذ کلی ممکن است حاصل شود توسط یک افزایشی از درجه حرارت یا فشار ، بر طبق یک بررسی انجام شده توسط Seidel، با پودرهای آلومینیومی مختلف. به عبارت دیگر، EVans و HSLleh مشاهده کردند که برای اهداف انتقال منفذ بزرگ توسط فشردن isostatic گرم در سرامیک ها، روند پیش بینی شده اشاره می کند که فشار ثمر بخشی تر بود وقتی که منافذ بزرگ بودند، در این حین، همانطوریکه منافذ کوچک می شدند، سرعت کوچک شدن بعدی آنها کاهش می یافت، چنان که جابجایی نهایی شان ممکن بود به زمانهای طولانی باشد.پیدایشی منافذ کوچک شده در نمونه های بطور Llniaxially فشرده شده می توانست تاثیر گاز تحت فشار را در جلوگیری ازکوچک شدن طی بررسی HIP کاهش دهد.

شکل ۶ میکرو نمودارهای SEA نمونه های آلومینیومی را قبلو بعد از یک بررسی HIP در ۱۳۰۰ و تحت گاز Ar در ۱۵۰MPa نشان می دهد. یک ریخت شناسی سطح تقریباً بطور کامل متراکم می تواند دیده شود. علاوه بر مناطق ذرات equiaxed کوچکتر (شکلهای ۶b و d و e). لیکن، ذرات بلند و باریک همچنین آشکار می شود، مثلاً، در شکلهای ۶c و f و g و L. بر طبق این شکل همه مواد میکرو ساختارهای مشابه را به نمایش گذاشتند با ذراتی که بطور متوسط در اندازه از Q.6 تا شدند.

(شکل ۷ را ببینید) و تعداد کمی منافذ گرفته شده. (شکل ۶e و j). بعد از تحلیل شکل ۷ مشاهده می شود که یک اندازه ذره بزرگتر توسط بررسی HIP بار شد ذره قابل ملاحظه در برخی موارد بدست آمد. این اندازه ذره بزرگتر می تواند در میکرو نمودارها دیده شود بر طبق شکل ها برای درجات دمای HIP از ۱۳۰۰ و برای مواد sintered شده بودن فشار مختلف رشد ذره در سرامیک های آلومینیوم بدست بیش از ۳۰ سال مطالعه شده است چون اندازه ذره سرامیک ها از اهمیت حیاتی است. بیشتر خواص فیزیکی خصوصاً مکانیکی آنها یک وابستگی چشمگیر . برای توزیع و اندازه ذره پیش رفته بعدی و توزیع و تکامل شکل ذره نشان می دهد.

ذرات بزرگتر در نمونه های HIP شده می تواند مربوط به آشکار شدن منافذ باشد و همانطوریکه توسط Bannister مشاهده شد. این رفتار در شکل ۵ اثبات می شود که در آنجا یک افزایش در تراکم نسبی بعد از بررسی HIP به کوچک شدن اضافی بعنوان نتیجه آشکار شدن پر منافذ مسدود اشاره می کند. در تراکم های نسبی ۹ .۰ < ، منافذ، مجزا در وصل کردن . گروههای ذره کمتر اثر بخش بودند، از اینرو، رشد ذره مسلط می شد. (شکلهای ۶e و j را ببینید).

اگر چه رشد ذره بلافاصله در طی ثبات درجه حرارت بالا از مواد نانو کریستالین روی داد و رشد غیر عادی ذره در سرامیک ها گزارش شده بود طی فرایندهای ثبات فشار بالا. Besson و Abouaf رشد غیر عادی ذره را در نمونه های . آماده شدن تحت فشار مشاهده کردند اگر چه طی Sintering بدون فشار حتی بعد از زمانهای Sintering طولانی (۱۰۰ ساعت) در یک درجه حرارت مشاهده نشد. بعلاوه، آنها تقویت رشد ذره را طی HIPing کردن بعلت بد شکلی گزارش کردند تا اینکه فشار بیرونی – در رشد غیر عادی نمونه های HIP شدنن یک تعداد کوچک خاص از ذرات، که محیط های سطحش از محیط های سطح چند جانبه ذرات مجاور فراتر رفت، مشاهده شد.

همانطوریکه در شکل ۶i نشان داده می شود، علی رغم رشد ذره مشاهده شده در این بررسی، اندازه ذره بدست آمده . بعد از HIP شدن در ۱۳۰۰ و ( ۲٫۱ – ۶ .۰) در نمونه های بدون فشار Sintered شده بین ۱۳۷۵ و کوچکتر از ۳ – ۲ است که توسط Furukawa و Graule گزارش شد، که یا ذرات پودر ۵٫۰ – ۴ . ۰ راه اندازی شد، و اندازه ذره ۱ – ۸ . ۰ از ذراتی بدست آمد که اصولاً ۳ . ۰ – ۲ . ۰ بودند، که توسط Hayashi و Goh گزارش شد. به عبارت دیگر، اندازه های ذره گزارش شده ماموافق با مقادیر بدست آمده با forte Biolox ( 8- 1> اندازه ذره متوسط) بودند که نام تجاری برای سرامیک های درجه پزشکی از CevamTec AG است. در حقیقت، مقادیر اندازه ذره بدست آمده در این کار مشخصات مورد نیاز برای درجه خلوص بالا، اکسید آلومینیوم فشرده برای درخواست های جراحی کاشت حالت بار را انجام می دهد، بر طبق ASTM F603 – ۰۰ .

وقتی سرامیک های بدقت ساخته شدند و بهینه سازی عمل آوردن پودر ممکن است، مقادیر سختی Vickers HV > 18GPa بدست می آید، که در میان مقادیر بالا ترین دادن مشاهده شده در آلومینیوم بدون مازات Mgo بعنوان یک محرک رشد ذره هستند. و می تواند بعنوان یک دو ماده ایی در THA بکار رود. بوسیله ترسیم ریز قدرتمندی ماده در مقابل درجه حرارت Sintered شده بدون فشار و شکل ۸ تاثیرات HIP کردن را در ۱۳۰۰ و در ریز قدرتمندی ها با تصویر توضیح می دهد. در این شکل به روشنی مشاهده می شود که برای هر پودر درچه حرارت HIP ، ریز قدرتمندی افزایش می یابد وقتی که درجه حرارت Sintered شدن کاهش می بابد.

قدرتمندی افزایش یافته ممکن است ناشی ای اندازه ذره کوچکتر باشد که در درجات دمای در حال Sintering بدون فشار پایین روی دهد، همانطوریکه می تواند در شکل ۷ دیده شود، و در انطباق با موردی است که توسط Krell و Blunk برای آلومینیوم گزارش شد آنها مقادیر قدرتمندی Pa 226 – ۲۰ را مشاهده کردند.

برای نمونه هایی که یک اندازه ذره ۶ . ۰ – ۵ . ۰ دارد و همچنین مقادیر گزارش شده Pa 226 – ۲۰ برای یک اندازه ذره ۵٫ ۰ بعد از ثبات توسط HIP ing شدن. علاوه بر این، مقادیر قدرتمندی گزارش شده شان تا حدودی بالاتر از آنهایی ست که در مطالعه مغلی (GPa 6. 20 برای HIP ing شدن در برای سرامیک های آلومینیوم Sintered شدن بدون فشار در ) تحت شرایط عمل آوردن مختلف بدست آمد.