كارآموزي مجتمع پتروشيمي اراك

تاريخچه و انگيزه احداث
مجتمع پتروشيمي اراك يكي از طرح هاي زيربنائي و مهم مي باشد كه در راستاي سياستهاي كلي توسعه صنايع پتروشيمي و با اهداف تامين نياز داخلي كشور و صادرات ايجاد و به بهره برداري رسيده است .
اين طرح در سال ۱۳۶۳ به تصويب رسيد و پس از طي مراحل طراحي و نصب و ساختمان در سال ۱۳۷۲ فاز اول مجتمع درمدار توليد قرار گرفت. در ادامه كاربه منظور بهبود مستمر و توليد بيشتر و متنوع تر ، واحدهاي ديگر مجتمع تكميل و واحد اتوكسيلات بعنوان آخرين واحد مجتمع در سال ۸۲ راه اندازي و در مدار توليد قرار گرفت .

از سال ۷۹ ، همزمان با تكميل واحدها، طرح هاي توسعه اي مجتمع نيز با هدف افزايش ظرفيت مجتمع آغاز گرديده است .
از سال ۱۳۷۸ با تصويب هيئت مديره و پس از بازرسي هاي دقيق عملكرد مجتمع ، شركت در بازار بورس پذيرفته شد و واگذاري سهام آن آغاز گرديد .

اهميت توليدات مجتمع
از مشخصه هاي استثنايي مجتمع پتروشيمي اراك استفاده از دانش هاي فني ، تكنولوژي و فرآيندهاي پيشرفته مي باشد . توليدات مجتمع بسيار متنوع و عمدتا گريدهاي مختلف را شامل مي شوند . از لحاظ انتخاب خطوط توليد كمتر مجتمعي را مي توان يافت كه مانند مجتمع پتروشيمي اراك تركيبي از توليدات پليمري و شيميايي ارزشمند و حتي شاخه خاصي از توليدات نظير سموم علف كش ها را يكجا داشته باشد . مجتمع پتروشيمي اراك از لحاظ تنوع ، ارزش فرآورده ها و نقش حساس آن در تامين نياز صنايع مهم كشور كم نظير مي باشد .

 

خوراك مجتمع
خوراك اصلي مجتمع نفتاي سبك و سنگين است كه از پالايشگاههاي اصفهان و اراك از طريق خط لوله تامين مي شود. خوراك ديگر مجتمع گاز طبيعي است كه از خط لوله سراسري مجاور مجتمع اخذ مي گردد . ضمنا حدود ۶۰۰۰ تن آمونياك و حدود ۳۵۰ ميليون مترمكعب در سال مصرف گاز طبيعي مجتمع مي باشد كه از خط سوم سراسري تامين مي گردد .

نيروي انساني

كل نيروي انساني شاغل در مجتمع بالغ بر۱۷۶۹ نفر مي باشد كه حدود ۱۲۱۳ نفر فني و ۵۵۶ نفرستادي مي باشند . بر اساس سياست كلي دولت جمهوري اسلامي ايران بخشي از كارها به بخش خصوصي واگذار گرديد كه در راستا چنيدن شركت با بيش از ۱۰۰۰ نفر نيرو در بخشهاي خدماتي – تعميراتي وغيره در مجتمع فعاليت دارند .

مصارف توليدات مجتمع
مصارف توليدات مجتمع بسيار متنوع و داراي طيف گسترده است . در بخش توليدات شيميايي كليه فرآورده ها شامل اكسيداتيلن/ اتيلن گليكها – اسيد استيك – وينيل استات – دواتيل هگزانل – بوتانلها – اتانل آمين ها و اتوكسيلاتها به اضافه سموم علف كش ها كاملا در كشور منحصر به فرد مي باشتد و نياز صنايع مهمي در كشور را تامين نمود و مازاد آنها به خارج صادر مي شود . در بخش پليمري نيز فرآورده هاي ارزشمند و استراتژيك انتخاب شده اند كه بعنوان نمونه مي توان گريدهاي مخصوص توليد سرنگ يك بارمصرف –كيسه سرم – بدنه باطري –گوني آرد – الياف و همچنين مواد اوليه ساخت بشكه هاي بزرگ به روش دوراني و نيز گريد مخصوص توليد لوله هاي آب – فاضلاب وگاز و لاستيك پي بي آر را نام برد .
اولويت مصرف فرآورده هاي مجتمع براي تامين نياز صنايع داخل كشور است در اين ارتباط توليدات مجتمع سهم به سزايي در تامين نياز صنا

ع پايين دستي دارد به نحوي كه نياز بالغ بر ۵۰۰۰ واحد پايين دستي را تامين مي نمايد.

موقعيت جغرافيايي
مجتمع پتروشيمي اراك درجوار پالايشگاه اراك در كيلومتر ۲۲ جاده اراك – بروجرد و در زميني به وسعت ۵۲۳ هكتار قرار دارد .

واحدهاي مجتمع
الف – واحدهاي فرآيندي
واحدهاي فرآيندي مجتمع شامل ۱۹ واحد است كه در نمودار منعكس مي باشد .
ب- واحدهاي سرويس هاي جانبي
آب بدون املاح : ظرفيت ۴۵۰ مترمكعب

در ساعت
واحد توليد بخار : ۵۰۰ تن در ساعت
واحد نيروگاه: ظرفيت كل توليد ( در شرايط جغرافيايي محل) ۱۲۵ مگاوات
برج هاي خنك كننده : شامل ۷ برج
واحد هواي فشرده يا هوايابزاردقيق : ۵ كمپرسور هركدام ۲۶۰۰۰ نرمال مترمكعب در ساعت به ظرفيت كل : ۱۳۰۰۰۰ نرمال مترمكعب .
واحد تفكيك نيتروژن و اكسيژن از هوا به ظرفيت : اكسيژن ۱۴۵۰۰ نرمال مترمكعب و نيتروژن ۶۰۰۰ نرمال مترمكعب
ج- واحدهاي عمومي ( آفسايت) شامل:
مخازن مواد شيميايي، سيستم بازيافت كاندنس ها ، سيستم آب خام ، سيستم گاز ، سيستم سوخت مايع ، مخازن خوراك ، مخازن محصولات مايع ، سيستم آتش نشاني ، مخازن گاز هيدروژن ، سيستم مشعل مجتمع ، واحد تصفيه پساب صنعتي ، سيستم توزيع شبكه برق ، شبكه مخابرات ، اتصالات بين واحدها و سيستم جمع آوري و دفع آبهاي زائد .

دست آوردهاي مهم مجتمع
دارنده گواهينامه مديريت كيفيت ISO 9001 (2000)
دارنده گواهينامه مديريت زيست محيطي ISO 14001
دارنده جايزه تنديس طلايي بين المللي كيفيت محصول سال ۲۰۰۰
دارنده جايزه كيفيت و مديريت بازاريابي از شركت GQM سال ۲۰۰۱
دارنده عنوان صنعت سبز نمونه كشور در سال ۱۳۷۸

اخذ دو رتبه سوم تحقيقات از جشنواره بين المللي خوارزمي به خاطر اجراي طرح جايگزيني حلال بنزن با تولوئن درواحد PBR و توليد كلرو استيل كلرايد به روش مستقيم پذيرفته شدن در بازار بورس بعنوان اولين مجتمع در سطح صنايع پتروشيمي ايران .
دومين شركت برجسته ازلحاظ نوآوري در سطح وزارت نفت در سال ۸۱

حفظ محيط زيست
در طراحي مجتمع بالاترين استانداردها و معيارها جهت حفظ محيط زيست منظور شده است . بنحوي كه تقريبا هيچ نوع مواد مضربه طبيعت تخليه نمي شود. نمونه بارز اقدامات انجام شده جهت جلوگيري از آلودگي محيط زيست ، وجود واحد بسيار مجهز تصفيه پسابها و دفع مواد زائد در مجتمع است . دراين واحد با بكارگيري تكنولوژي پيشرفته كليه آبهاي آلوده به مواد شيميايي و روغني و پسابهاي بهداشتي و غيرتصفيه مي گردد . اين واحد قادر است ماهيانه بالغ بر ۲۵۰۰۰۰ متر مكعب آب را تصفيه نموده و بعنوان آب جبراني به سيستم آب خنك كننده مجتمع

تزريق نمايد .
ضمنا كليه مواد دورريز جامد و مايع نيز دركوره زباله سوز سوزانده شده و دفع مي شوند ايجاد فضاي سبز به اندازه كافي از اقدامات ديگر مجتمع در جهت حفظ محيط زيست مي باشد .

اسكان و امكانات رفاهي
شركت پتروشيمي اراك به منظور تامين مسكن مورد نياز كاركنان، به موازات احداث مجتمع طرح عظيم خانه سازي را در شهر مهاجران و در شهر اراك اجرا نموده است .
پروژه خانه سازي شهر مهاجران شامل ۱۵۲۱ واحد ويلايي و ۹۸۴ واحد آپارتماني است كه در زميني به مساحت ۱۵۰ هكتار در مجاورت مجتمع اجرا گرديد و هم اكنون مورد استفاده كاركنان و خانواده آنها مي باشد .
كليه امكانات رفاهي و فرهنگي نظير مهمانسرا، بازار ، مدرسه ، مسجد ،دبيرستان ، درمانگاه، تاسيسات تفريحي ، ورزشي و ساير تاسيسات شهري در اين شهر تاسيس شده است كه نمونه بارز عمران و آبادي ناشي از اجراي طرح هاي زيربنايي در منطقه است . ضمنا دو مجتمع آپارتماني كلا شامل ۲۲۴واحد به اضافه چند واحد ويلايي در شهر اراك متعلق به شركت است كه همگي مورد استفاده كاركنان مجتمع مي باشند .

تاريخچه گاز كروماتوگرافي
از نظر تاريخي كشف كروماتوگرافي به يك دانشمند گياه شناس روسي بنامTsweit نسبت داده شده كه در سال۱۹۰۶موفق شد پيگمانهاي گياهي را با حركت دادن آنها بوسيله نفت خام بر روي بستري از كربنات كلسيم جدا نموده و اين عمل را كروماتوگرافي ناميد. يك سال قبل ازsweit در

سال۱۹۰۳ دانشمندي بنامRamseyبراي جداسازي مخلوطهايي از گازها و بخارها را با استفاده از جذب سطحي انتخابي روي يك جسم جاذب جامد مثل زغال اكتيو استفاده كرد. دراوايل سال۱۹۰۴ اساس تئوري گاز كروماتوگرافي و كرماتوگرافي مايعHPLC كه مخفف High Performanle Liquid chromatographicتوسطMartin and synage توضيح داده شد و به دليلHPLC در سال۱۹۵۲ جايزه نوبل گرفتند.پيشرفت واقعيHPLC در اواخر سال۱۹۶۰ با طراحي دتكتور ماوراء بنفش(UV)

در ۲۴۵nm توسطwatson حاصل شد اين اختراع به حدي در آناليز نمونه ها مفيد بود كه همه پيكانيهاي آن زمان طول موج دتكتورهاي خود را در اين طول ۲۴۵nm فيكس كردند امروزه علاوه بر دتكتورUV با طول موج قبلي طول موجهاي زيادترديگر هم كاربرد پيدا كرد همچنين دتكتورهاي ديگري نيز نظيرRI(Refactive.Index) وفلورسانس نيز بنا به نياز مورد استفاده قرار مي گيرند.
حسياست،سرعت آناليز،صحت و سادگيGC براي جداسازي و شناسايي و تعيين تركيبات فرار باعث رشد سريع و بسيار زياد اين روش شد.

روش هاي تجزيه و جايگاه گاز كروماتوگرافي
آناليز دستگاهي اصولا به يكي از هدفهاي زير يا تركيبي از آنها انجام مي شود.
۱-شناسايي كيفي ۲-شناسايي كمي
الف)شناسايي كيفي:
هدف از اين نوع شناسايي پي بردن به ماهيت ساختمان مواد است و معمولا با خواص بنيادي تر تركيبات شيمياي سروكار دارد مانندN.M.R كه اسكلت ساختماني تركيبات آلي را از نظر موقعيت كربن ها و هيدورژن مشخص مي كند ياIR كه نوع پيوندها مثلاCOOHكربونيل را مشخص مي كند وUV كه گروههاي عاملي را شناسايي مي كند.
ب)شناسايي كمي:
هدف ازاين شناسايي بعد از مشخص شدن نوع تركيب درصد هريك از اجزاء را در آن مشخص مي نمايد. روشهايي مانند كولومتري و ميكروكولومتري،تيتراسيونها،آمپرومتري…تعيين كننده مقدار كمي اجزاء هستند.

گاهي مرز مشخص بين روشهاي فوق وجود ندارد و لازم است كه هر دو نوع تجزيه بررسي گردد مثلا درGC هر دو نوع شناسايي كيفي و كمي لازم است.

اصولGC :
مقدمه:
اساس جداسازي گازكروماتوگرافي بر پايه توزيع نمونه بين دو فاز ا

ستوار است يكي از اين فازها بستر ساكن(فاز ثابت) با ذراتي داراي سطح زيادو فاز ديگر(متحرك)گازي است كه از ميان بستر ساكن مي گذرد.
دو نوع كروماتوگرافي گازي داريم:
۱-(Gas.Solid.chromatographic)GSC
2-(Gas.Liquid.chromatographic)GLC
GSC: در آن فاز ساكن جامد است و براساس خواص جذب سطحي مواد جامد موجود درستون(مثلSilica Gelآلومينا و مولكولارسيوM.S)براي جداسازي موادفرار بويژه گازي مناسب است. پس درGSCصرفا جذب سطحي روي سطح جامدي مثل سيليكاژل باعث جداسازي مي شود به اين صورت كه اجزاء نمونه ضمن حركت روي سطح جاذب جامد در منفذهاي سطح آن كه بسيار ريز و به تعداد بسيار زياد مي باشد حركت جذب ودفع داشته و اختلاف در ميزان اين برهم كنش باعث جداسازي مي شود.
يك نوع ديگرازGSC پليمرهاي متخلخل هستند كه به آنها پورآپك ParaPackمي گويند پورآپك ها پليمرهايي متخلخل متشكل از اتيل وينيل بنزن كه بادي وينيل بنزن پيونر عرضي ايجاد كرده وساختماني با منافذ معين و يكنواخت مي سازند. درآن مولكولهاي جسم حل شده همراه گاز حامل مستقيما به داخل منافذ پليمر نفوذ كرده و اجزاء آن بر اين اساس جدا مي شوند.
سيليكاژل و آلومينا گازها را براساس جذب سطحي جدا مي كنند ولي فعاليت آنها درGSC كمتر ازM.S مي باشد چون اين ستون ها توانايي جداسازيO2،N2،Coرا در شرايط معمولي ندارند اما براي هيدروكربن هاي سبك مناسب ترند درحالي كهM.S ويژگي هاي بيشتري دارد.

توضيحاتي در مورد مولكولارسيو:
انواع متعددي ازMS با قطر منافذ مختلف درGSC داريم كه دو نوع آن بيشتر كاربرد دارند:
۱-(قطر منافذM.S.5A(5oA
2-(قطر منافذM.S 13X(10oA)
M.S ها براساس اندازه وشكل مولكولي تركيبات از هم جدا مي كند. توانايي جداسازي دو نوع M.S شبيه هم است فقط اختلاف آن ها در سايز ذرات است نوع۵A به علت داشتن منفذهاي كوچكتر داراي پيك هاي متقارن تر است وزمان ماند گازها در آن طولاني است بهمين دليل بايد در استفاده از آن از ستون هايي با طول كمتر استفاده كرد چون M.S نسبت به رطوبت و۲Co جاذب بوده و سريع غير فعال مي گردد بهمين جهت كارخانه هاي سازنده آن را تحت نيتروژن خشك بسته بندي مي كنند.

مهمترين ويژگي M.S 5A توانايي آن در جداسازيO2،N2،Co در دماي بالاتر از محيط وبايك ستون كمتر از۶ فوت مي باشد درحالي كه ستون هاي ديگربايد طول بيشتر و دماي خيلي پايين باشد.

ساختمان M.S:
M.Sيا غربال مولكولي داراي منافذ خيلي ريز با قطر۳-۱۰Ao است كه مولكولهاي كوچك به راحتي از اين منافذ عبور مي كنند و مولكولهاي بزرگتر به سختي در نتيجه سرعت عبور آنها از ستون كمتر است يعني جداسازي در اثر غربال كردن رخ مي دهدو ترتيب شس

ته شدن اجزاء براساس اندازه مولكولي ميباشد مثلا مولكولهاي مثلnc4،Ic4در نمونه هاي گازي هيدروكربوهاي سبك به ترتيب زير از ستون خارج مي شوند چون مولكولnc4 ساختمان زنجيري و مستقيم دارد بعد از وارد شدن به منافذ چون طول زنجير آن بيشتر ازIc4 است درنتيجه طول آنبهنگام عبور يك مقاومتي در برابر حركت مولكول ايجاد كرده و باعث كندي حركت مي شودولي مولكولIc4 چون سطح زنجير بزرگ است نمي تواندوارد منفذ ها شده و از فواصل ذرات عبور مي كند در نتيجه خروج آن از ستون سريعتر است وطول زنجير كوچك به همين دليل در آناليز آنIc4 زودتر ازnc4 ازستون خارج مي شود.فاز ساكن يك مايع بوده كه بر روي يك جسم جامد بي اثر پوشانده شده و جداسازي براساس تقسيم نمونه به درون وبيرون فاز مايع است.

قطعات اصلي يك دستگاهGC و يك تصوير شمايي از آن:
اجزاء اصلي يك دستگاهGC عبارتست از:
۱-سيلندر گاز حامل
۲-كنترل كننده سرعت جريان گاز و تنظيم فشار آن
۳-محل تزريق نمونه
۴-ستون
۵-دتكتور
۶-تنظيم دماي محل تزريق نمونه،ستون و دتكتور
۷-انتگراتور يا ثبات

ويژگي هاي كروماتوگرافي گازي:
۱-روشهاي كروماتوگرافي تنوع بسيار زيادي داشته و محدوده وسيعي از آناليزهاي كيفي و كمي را در بر مي گردد.
۲-از تركيبات بسيارساده اي مثل متان تا پيچيده ترين تركيبات بيولوژيكي و دارويي را مي توان با آن شناسايي كيفي و كمي كرد.
۳-بيشترين كاربرد دستگاهي را در صنايع نفت بخصوص پتروشيمي و گاز دارد.
۴-در زمان نسبتا كوتاهي اطلاعات زيادي از نمونه را به ما مي دهد.
۵-تفكيك ودقت و حساسيت آن بسيار بالاست.

۶-سادگي:بسيار ساده عمل كرده و تفسير داده هاي آن غالبا سريع و آسان است.

سيستمGC گاز كروماتوگرافي:
۱-۱گاز حامل(فاز متحرك): دركار باGC يك استوانه گاز با فشار زياد بعنوان منبع گاز حامل بكار برده مي شود براي آنكه فشار يكنواختي به سر ستون وارد شود و همچنين سرعت جريان گاز ثابت بماند بايد ازيك تنظيم كننده فشار(رگلاتور توام باguage)استفاده شود. در يك دماي معين اين سرعت جريان ثابت گاز،اجزاي موجود در نمونه را در مدت معيني(RT زمان ماند يا بازداري)از ستون مي شويد. چون سرعت جريان گاز ثابت است هر جزء حجم ويژه اي از گاز حامل خواهد

داشت(حجم بازداري)،مهمترين گازهاي حامل:۲H ،He ، ۲N،Ar
RT(زمان بازداري يا زمان ماند):فاصله تزريق نمونه تا بدست آمدن ماكزيمم پيك راRT مي گويند.تعداد زيادي از تركيبات زمان بازداري يكسان يا خيلي نزديك هم دارند اما هر جزء در تركيب فقط داراي يكRT يازمان بازداري است.

خصوصيات گاز حامل:
۱-بي اثر باشد(تا از هر گونه تاثير بر نمونه جلوگيري شود).

۲-قادر باشد نفوذ گاز رابه كمترين مقدار برساند.
۳-به طور خالص و در دسترس باشد.
۴-ارزان باشد و براي آشكار ساز مورد نظر مناسب باشد.
۱-۲-كارآيي ستون بستگي به سرعت خطي مناسب گاز حامل دارد. مقدارمعمولي براي ستون هايي با قطر خارجي اينچ برابر با ۷۵ml/min ميلي ليتر بر دقيقه براي ستون هاي به قطر خارجي برابر۲۵ ميلي ليتر بر دقيقه درصفحات بعد خواهيم گفت كه بهترين سرعت گاز را چگونه تعيين خواهيم كرد. آسان ترين راه اندازه گيري آنFlow.meter است.
۲-تزريق نمونه: نمونه بايد در يك لحظه وبه سرعت به ستون وارد شود،گازها GSV(Gas Sampling Valve) يا به صورت دستي و يا اتوماتيك تزريق مي شود ولي مايعات با سرنگ ميكروليتريL10 يا۵ L تزريق مي شود تزريق جامدات به اين صورت است كه آن را در يك حلال حل كرده بع

د تزريق مي كنيم به شرط آنكه پاسخ حلال مزاحمتي براي نمونه مورد آزمايش ايجاد نكند. البته اخيرا وسايلي ساخته شده كه براي تزريق جامدات بطور مستقيم بكار ميروند.
استفاده از سرنگ در تزريق نمونه:در پركردن سرنگ ميكروليتري با مايع معمولا لازم است كه همه هوا را ابتدا از آن خارج كرد اين كار چندين بار ميتوان با پركردن و خالي كردن سرنگ با نمونه انجام داد. وقتي كه حجم دقيق نمونه معلوم شد(بويژه در ستون هاي كاپيلار)كمي هوا به داخل سرنگ بكشيد بعد تزريق كنيد. كشيدن هوا به داخل سرنگ در حدml 0.5 تا ۰٫۲به دلايل زير است.
۱-هوا توليد پيكي در كروماتوگرام مي كند كه مي توان توسط آن حجم بازداري (تنظيم شده)را محاسبه كرد.
۲- چنانچه ستون سرنگ تصادفا به داخل فشار داده شود هوا از خروج مايع جلوگيري مي كند.
۳-درمواردي كه لازم است حجم دقيق از نمونه تزريق شود هواي پشت نمونه باعث مي شود كه هيچگونه مايعي در نوك سوزن و پشت پيستون نماند.
وقتي مايعات با نقطه جوش بالا تزريق مي كنيد حتما بعد سرنگ را با حلال فراري مثل

استن شستشو دهيد و چند بار پروخالي كرد پس پيستون سرنگ را خارج كرده و توسط هوا آن را خشك كنيد و بعد با پمپ خلاء كاملا سرنگ را تميز كرد. اگربراي اندازه گيري سرعت جريان گاز از فلومتر وكرنومتر استفاده مي كنيد بايد از رابطه زير استفاده كرد.
Ml/ min = سرعت جريان گاز
۳-ستون: ستون قلب هرGC است چون تفكيك اجزاء درآنجا انجام ميشود و جنس لوله آن از شيشه،SS،آلومينيوم تفلون ومس مي تواندباشد البته مس جنس مناسبي نيست چون بابعضي از اجزاء نمونه مثل آمينها استيلني ها، ترپنها و استروئيدها واكنش مي دهد بيشتر از نوعSS استفاده مي شود. براي اينكه مواد موجود در ستون بطور يكنواخت پرشود ستون را ابتدا مستقيم كرده و بعد پر مي كنيم(يكسر آنرا پشم شيشه گذاشته البته قبل از آن بايد ستون كاملا خالي گردد وشستشو انجام شود با الكل بعد با نيتروژن خشك كرده و مجددا آن را به لاينN2 وصل كرده با فشار زياد چند دقيقه آن را نگهداشته تا كاملا تميز گردد بعد سر لوله اي كه پشم شيشه گذاشته را به دستگاهVac وصل كرده و در سر ديگر آن قيف مخصوص گذاشته و تكان مي دهيم تا كاملا پر شود سپس با دستگاهVibration بر بدنه ستون حالت لرزانك ايجاد كرده تا كاملا ستون پر شود بعد از اينكه مطمئن شديم پر شده سرآن را با پشم شيشه مسدود مي كنيم و مارپيچ كرده تا درآون جابگيرد بعد به اينجكتور وصل كرده ودردماي ماكزيمم ستون به مدت۱۶تا۲۰ساعت حالتconditinng گذاشته تا كاملا ناخالصي هاي آن حذف گردد.
جريان كمي از گاز حامل۵تا۱۰ ml/min درحينcond ستون بايد از آن عبور كند و انتهاي خروجي ستون كه بطرف آشكارساز است بايد آزاد بماند تا از آلودگي آشكار ساز جلوگيري شود. بعد از عملCondaction سر ديگر ستون را به دتكتور وصل كرده وستون آماده براي كار است به اين ستون هاPacked مي گويند چون هر مدتي خودمان آن را پرمي كنيم طول ستون هاي تجزيه معموليPacked درحدود۳تا۱۰فوت است بعضي مواقع طول ستون هاي انباشته از چند اينچ تا۵۰فوت نيز تغيير مي كند.
طول هاي بلندتر بشقابهاي فرضي بيشتر ودرجه تفكيك بهتري مي دهد البته چون ستونهاي بلند با قطر زياد به فشارهاي ورودي بيشترنياز دارد در نتيجه بازده خوبي ندارد چون فشار زياد مشكلاتي در روش تزريق نمونه و همچنين امكان نشت گاز در آن اجتناب ناپذير است. بنابراين مقدار زيادي نمونه بايد به ستون هاي با قطر و طول زياد تزريق كرد قطر داخلي ستون ها از۰٫۰۱تا۲ اينچ در تغيير است هرقدر قطر ستون كوچكترباشد كارآيي آن بيشتر است معمولا قطر خارجي ستون هاي تجزيه ايPacked استاندارد ، و قطر خارجي ستونهاي كاپيلار با تعداد زيادي بش

قاب فرضي كمتر از است.

نگهدارنده جامد(Chromozorb):
مقصود از نگهدارنده جامد ايجاد يك سطح بي اثر يكنواخت با مساحت سطح زياد براي توزيع فاز مايع است. ويژگي يك نگهدارنده جامد:۱-بي اثر باشد(جذب سطحي بر روي آن انجام نشود)۲-درمقابل خرد شدن مقاوم باشد ۳-مساحت سطح زياد ۴- شكل منظم و اندازه يكنواخت
انواع آنT,A,G,W,P

فاز ساكن:
گفتيم كه اجزاي نمونه براي جدا شدن بوسيله يك گاز بي اثر(گاز حامل)وارد ستون مي شود كه اجزاي موجود درنمونه ميان گاز حامل وحلال غير فرار(فاز ساكن)كه به صورت لايه

نازكي بر روي جسم جامد بي اثر(نگهدارنده جامد)نگهداشته شده و بر اساس ضريب توزيع تقسيم مي شوند گزينش صحيح حلال غير فرار تقسيم كننده بايد خواص زير را داشته باشد:
۱-اجزاي نمونه بايد ضرايب توزيع گوناگوني درآن نشان دهند.
۲-حلاليت نمونه درحلال بايد قابل قبول باشد.
۳-در دماي مورد عمل فشار بخار حلال ناچيز باشد.

آشكار سازها(Detector):
بعد از اينكه اجزاي يك ماده درستون تفكيك گرديد اجزاء توسط آشكار ساز شناسايي مي شوند ويژگي هاي يك آشكار ساز:
۱-حساسيت زياد ۲- نويزكم۳-پاسخ خطي وسيع ۴-پاسخ به هر نوع تركيبي ۵-استحكام
۶-غيرحساس به تغييرات دما و جريان گاز
اگرچه هيچ آشكارساز ايده الي وجود ندارد كه همه ويژگي هاي بالا را داشته باشد ولي دو نوع آشكار سازTCDوFID به اين خواص نزديك هستند و بعنوان آشكار سازهاي همگاني مورد استفاده قرار مي گيرند البته بعضي ازآشكار سازها مثلFPDوECD فقط بعضي از تركيبات را شناسايي مي كنند و همگاني نيستند.

 

خلاصه اي از آشكار سازTCD:
آشكار سازTCD از چهار فيلامانت تنگستن تشكيل شده كه با عبور جريان ثابت برق از ميان آنها گرم مي شوند وگاز حامل به طور پيوسته از روي فيلامانت داغ عبور كرده و حرارت را با سرعت ثابت مي گردد وقتي كه مولكولهاي نمونه همراه با گاز حامل از روي فيلامانت داغ عبور كند سرعت اتلاف حرارت كم شده و مقاومت الكتريكي فيلامانت افزايش مي يابد و اين تغيير مقاومت با يك پل

وتستون اندازه گيري شده و سيگنالها به ثبات برده مي شود و به صورت پيك رسم مي گردد. حساسيتTCDتا%۰٫۰ است. در آشكارسازFID ازH2وAir براي شعله استفاده مي شود يك الكترود گيرنده كه پتانسيلDC دارد در بالاي شعله قرار دارد و رسانايي الكتريكي شعله را اندازه مي گيرد(يونها)و به ثبات مي برد.

تنظيم دما:
چون دماي محل تزريق وستون و آشكار ساز براي هر تركيب فرق مي كند بنابراين لازم است كه

دستگاه سه كنترل دماي گوناگون داشته باشد.
۱-دماي محل تزريق نمونه: محل تزريق نمونه بايد به قدري داغ باشد كه آن را به سرعت بخار كند تا كاهش دركارايي عمل به علت بدي روش تزريق حاصل نشود همچنين دماي محل تزريق بايد بحدي پايين باشد كه از تجزيه حرارتي نمونه جلوگيري كند.
۲-دماي ستون: دماي ستون بايد به قدر كافي بالا باشد تا تجزيه در زمان مناسب انجام گيرد و به قدر لازم كم باشد تا جداسازي مورد نظر حاصل شود.براي بسياري از نمونه ها هرچه دماي ستون كمتر باشد نسبت ضرايب تقسيم در فاز ساكن بيشترخواهد بودو جداسازي بهتر انجام مي شود ولي در مواردي كه نمونه ها داراي اختلاف نقطه جوش زياد باشند استفاده از يك دما ميسر نيست و حتما بايد از Programing يا برنامه ريزي دمايي استفاده كرد.
برنامه ريزي دمايي: عبارت است از افزايش دماي ستون در طول عمل كروماتوگرافي به منظور تجزيه سريعتر وبهتر مثلا برنامه دمايي

 

يعني دماي ابتدايي ستون۵۰oC است و مدت۲دقيقه همين دما برقرار است ولي بعد از آن با سرعت۱۰درجه در دقيقه به۱۲۰oC مي رسد و در آن مدت۵دقيقه مي ماند تا تجزيه كاملا انجام شود.

همدمايي(ايزوترمال)
بيشتر براي گازها و مايعات با نقاط جوش نزديك به هم و تا پايان آناليز يك دما برقرار است مثلاISO Termal 70 oC

دماي آشكار ساز:

تاثير دما در آشكار ساز بستگي به نوع دارد ولي بطور كلي مي توان گفت كه آشكار ساز و لوله هاي ارتباطي از محل خروجي ستون به آشكار ساز بايد به قدري داغ باشد كه از ميعان نمونه يا فاز مايع جلوگيري شود پايداري و حساسيت يكTCD بستگي به پايدار بودن كنترل دماي آن دارد. براي نوعFID زياد كنترل دما حساس نيست ولي نبايد به اندازه اي باشد كه ميعان نمونه انجام شود.

كارآيي ستون:
تفكيك پيكهاي كروماتوگرافي به دو عامل بستگي دارد:
۱-كارآيي ستون ۲-كارآيي حلال
پهن شدن پيك به شكل ستون و شرايط عمل بستگي دارد وبه طور كلي بوسيلهHETP ارتفاعي معادل با يك بشقاب فرضي تعيين مي شود ابتدا چند تعريف لازم است:
الف)زمان ماند(Retentiontime): فاصله تزريق نمونه تا بدست آمدن ماكزيمم پيك را براي هر جزء زمان بازداري آن جزء گويند.
ب)درجه تفكيك(Resolution): جداسازي حقيقي دو پيك مجاور هم با درجه تفكيك مشخص مي شود كه معياري از كارآيي ستون وحلال است تجربه نشان داده اگرR=1 باشد تفكيك دو پيك با سطح يكسان تا%۹۸ تقريبا كامل استR=1/5باشد جداسازي پايداري تا۹۹/۷ بدست مي آيد.

ج)سينيFlate: مفهوم سيني از فرآيندهاي تقطير جزءبه جزء در پروسس گرفته شده ودر آزمايشگاه براي مقايسه ستونهاي مشابه بكار مي رود ومعياري است براي پر كردن ستون و نشان دهنده تعداد مراحل تعادلي است كه در ستون به كار مي رود تعداد سيني هاي فرضي را مي توان به آساني از يك كروماتوگرام بدست آورد.

n = تعداد سيني هاي فرضي
مثال: اگر زمان ماند يك تركيب ۱۰دقيقه و پهناي پيك۱دقيقه طول بكشد تا به خط پايه برسد تعداد سيني هاي فرضي چند تا است؟
از رابطه۱ پيداست كه هرچقدر پهناي پيك كمتر يعني باريكتر باشد تعداد سيني ها بيشتر وراندمان ستون بيشتراست.
د)ارتفاع معادل يك سيني فرضي(Hight Equiva

lant Theroricad plate)HETP
HETP طول زماني از ستون است كه نمونه مورد نظر در آن طول بين فاز گازي متحرك و فاز مايع ساكن به حال تعادل مي رسد.HETP رابطه مستقيمي با طول ستون دارد.
L=طول ستون معمولا بر حسبcm
N=تعداد سيني هاي فرضي
محاسبهHETP مقايسه ستون هايي با طول مختلف را امكان پذير مي ساز

دو معيار برتري براي تعيين كارآيي ستون است. براي ماكزيمم كارآيي بايد ستون در بهترين سرعت جريان گاز عمل كند كه اين از طريق نظريه سرعتVan.deemterبارسم نمودارHETPبرحسب سرعت جريان گاز بدست مي آيد(به طور تجربي)

بهترين سرعت جريان موثر در مينيمم مقدارHTEP يا ماكزيمم سيني انجام مي گيرد چون

«نظريه سرعتVan.deemter»:
سه عامل اصلي در پهن شدن پيك كروكاتوگرافي نقش دارند:
الف)اثر چند راهي يا نفوذEddy(عبارتA)
ب) نفوذ مولكولي و عبارت B )
ج)مقاومت در برابر انتقال جرم(گاز و مايع عبارتC)