اشباع خاك

عصاره اشباع وساير عصاره هاي آبي خاك:
آگاهي از تركيب املاح محلول خاك در شرايط رطوبت مزرعه [ Field capacity] دربعضي از بررسي هاي مسائل خاك وآب بسيار ايده آل ومفيد است، اما تهيه عصاره در چنين شرايطي در بررسي هاي روشن امكان پذير نمي باشد. لذا بررسي روي املاح محلول خاك بايد شرايطي باشد كه اب بيشتري به خاك اضافه شود، باتوج به اين كه مقادير مختلف انواع املاح مطلق ونسبي استخراج

شده مستقيما تحت تاثير نسبت خاك به آب مي باشد لذا اين نسبت بايد استاندارد باشد تا نتايج در سطح بين المللي قابل تفسير ومقايسه باشد.آزمايشگاه شوري خاك آمريكا عصاره اشباح خاك رابراي بررسي روي املاح محلول خاك توصيه مي نمايد. زيرا نزديكترين حالت استاندارد رطوبت در محيط ريشه مي باشد به همين دلايل تحمل گياه به شوري معمولا باتوجه به هدايت الكتريكي يا مجموع محلول در عصاره اشباح ارزيابي مي گردد. ساير عصاره هاي آبي خاك مثل ۱:۵ و۱:۱ وغيره كه تهيه آن آسان تر از حالت اشباح مي باشد از شرايط ريشه نبات دوراست وخط هايي ناشي از پراكش يا ديسيرسپون وهيدروليز وتبادل كاتيون هاي تبادلي وحل شدن كاني ها در چنين شرايطي بيشتر از حالت اشباح مي باشد.
تهيه عصاره اشباع خاك:

مواد شيميايي مورد نياز:
محلول هگزا متافسفات سديم [ Napo3] از درصد-مقدار ۱/۰ گرم از هگزا متافسفات سديم راتوزين دره سن ژوژه صدميلي تيتر حل سپس به حجم برسانيد.
روش كار:حدود ۲۰۰ تا۴۰۰ گرم خاك كوبيده واز الك دوميلي متري رد شده رادر ليوان پلاستيكي گل اشباع بريزيد. اول به هم زدن آنقدر آب مقطر اضافه نمائيد تانزديك به حالت اشباع برسد در ليوان ها را گذاشته مدتي به حال خود بگذاريد تاخاك كاملا آب را جذب نمايد سپس گل را به هم زده

واشباح نمائيد. حالت اشباع حالتي است كه سطح گل براق ووقتي شياري در گل ايجاد نمائيد با ضرب زدن به ليوان محتوي گل، شيار به هم مي پيوندد ومحو مي شود، وقتي ليوان محتوي گل رااز بالاي كج نمائيد به ارامي گل سرازير مي شود، { همچنين گل از روي اسپاتول ياكاردك گل اشباع به آرامي سرمي خورد}. خاك اشباع رابه مدت يك شبانه روز يا حداقل به مدت ۴ساعت به حال خودبگذاريد بماند بعداز سپري شدن مدت زمان لازم گل را مجددا به هم زده واشباع نمائيد تابه

حالت قبف ريچاروسن كه روي يابه عصاره گيري قرار دارد كاغذ صافي شماره دوپانزده سانتي متر واتمن بگذاريد واز زير قيف ، شيشه عصاره گيري ۵۰تا۱۰۰ ميلي ليتر قرار دهيد، پايه عصاره گيري به پمپ خلاء وصل است ، گل راروي قيف بوخنر خالي نمائيد وبا كاردك سطح را طوري صاف كنيد كه منفذي درآن مشاهده نگردد وسپس پمپ خلائ را روشن نمائيد عصاره خاك درداخل شيشه عصاره گيري جمع مي گردد اگر عصاره كدر بود مجددا عصاره را صاف نمائيد به ازاء هر۲۵ ميلي ليتر از عصاره يك قطره هگزا متافسفات از درصد اضافه نمائيد.

عصاره خاك در نسبت هاي مختلف خاك به آب:مقدار معين خاك را توزين در ظرف شيشه اي يا پلاستيكي بريزيد مقدار آب لازم را{ با توجه به نسبت خاك به آب}اضافه در آن را بسته سپس به مدت يك ساعت با شيكر مكانيكي به هم بزنيد. اگر شيكر در اختيار نباشد در مدت نيم ساعت چهار بار هر بار به مدت يك دقيقه بادست به شدت تكان دهيد سپس صاف نمائيد. اگر عصاره كدر بود مجددا صاف گردد به ازاء هر ۲۵ميلي ليتر از عصاره يك قطره هگزا متافسفات سديم ازدرصد اضافه شود.
اندازه گيري PH در سوسپانسيون خاك:در سوسپانسيون خاك واكلتروليت كه طرز تهيه آن توضيح داده خواهد شد قبل از صاف نمودن نمونه، سوسپانسيون رابعداز به هم زدن در زير الكترود P H متر { قبلا دستگاه P H متر با بازهاي مخصوص كنترل شود قرار داده بطوري كه الكترود در مايع روي سوسپانسيون قرار گيرد بعداز ثابت شدن عقربه P H متر،عدد P H را قرائت نمائيد.

اندازه گيري درصد اشباع خاك:بعداز اندازه گيري P H گل اشباع بتن « قوطي» فلزي را توزين ويادداشت نمائيد، سپس مقداري گل اشباع در آن بريزيد ومجددا توزين ويادداشت نمائيد. سپس درون اتو با حرارت ۱۰۰تا۱۰۵ درجه سانتي گراد براي مدت حداقل سه ساعت { يهتر است براي مدت يك شب در آون بماند} قرار داده بعداز سپري شدن مدت زمان لازم بتن رااز آون بيرون آورده ودر ديسكاتور قرار دهيد بعداز خنك شدن مجددا توزين نموده وعددرا يادداشت وطبق محاسبه زير درصد اشباع خاك رابر حسب خاك خشك محاسبه نمائيد.
وزن بتن= A وزن بتن + گل= B وزن بتن + گل خشك شده=C

گرم وزن گل B- A= E گرم وزن آب جذب شده B – C = F گرم وزن گل خشك شده C- A = H درصد اشباع خاك [ ۱۰۰* F] / H =

اندازه گيري كربن آلي خاك:روش مورد استفاده دراين اندازه گيري روش واكلي بلاك مي باشد كه خاك را با اسيد سولفوريك غليظ و بي كرولات مجاور كرده بعداز اتمام واكنش اكسيداسيون واحياء زيادي بي كرومات باقي مانده با فروآمونيوم سولفات تيتر مي كنيم.
محلول هاي مورد نياز: ۱- بي كرومات پتاسيم يك نرمال ۲- اسيد سولفوريك غليظ ۹۶ درصد ۳- فروآمونيوم سولفات ۵/۰ نرمال F eso4, {NH}2 so4 , 6H2o 4- معرف ارتوفنانتروسين فرو ۰۲۵/۰ مولكول گرم در ليتر

روش كار:مقدار پنج تاده گرم خاك كاملا كوبيده واز الك نيم ميلي متري عبور مي دهيم كه تمام خاك از الك رد شود { فقط ذرات شن درشت تر از نيم ميلي متر روي الك بماند} دراين مرحله براي كوبيدن از هاون فولادي يا آهني استفاده نشود. براي اين منظور از هاون چيني يا عقيق استفاده گردد. روش كار بدين ترتيب است كه يك گرم خاك رااگر ميزان كربن آلي از دوونيم درصد بيش تر باشد

، خاك كمتر بايدتوزين شود. در ارلن ماير پانصد ميلي ليتر ريخته وبه ان ده ميلي ليتر بي كرومات پتاسيم يك زمان اضافه وبة‌آرامي تكان دهيد تاذرات در محلول پراكنده شود. بيست ميلي ليتر اسيد سولفوريك غليظ راخيلي سريع به طور مستقيم به محلول اضاقه بلافاصله به ارامي تكان داده تاخاك بامواد مخلوط وبه مدت يك دقيقه تكان دهيد وبگذاريد به مدت نيم ساعت به حال خود بماند سپس دويست وپنجاه ميلي ليتر آب مقطر اضافه نمائيد بعداز سردشدن ده قطرهارتوفنانترولين اضافه وبا فروآمونيوم سولفات تيتر نمائيد در نزديك به انتهاي تيتراسيون رنگ نمونه سبزكدر مي باشد كه با چندقطره اضافي فروآمونيوم سولفات در مجاورت انديكاتور به رنگ قرمز در مي ايد { باهرسوي خاك يك نونه بلانك تهيه مي گردد}.

محاسبه: % oc = M* 0/39 * [ V1-V2 /s] فرماليته فروآمونيوم سولفات M=
ميلي ليتر فروآمونيوم سولفات مصرفي براي بلانك V 1= ميلي ليتر فروآمونيوم مصرفي براي نمونه V2= وزن خاك خشك شده در هواي آزاد S =
اندازه گيري پتاسيم قابل جذب در خاك:
محلول هاي مورد نياز:۱- استات آمونيوم PH = v 2- محلول هاي استاندارد
روش كار: مقدار ۵/۲ گرم خاك رد شده از الك دوميلي متري ار توزين ودر ارلن ماير

۲۵۰ ميلي ليتر بريزيد سپس ۵۰ ميلي ليتر استات آمونيوم نرمال به ان اضافه در آن را بسته وتكان دهيد بعداز نگهداري يك شبانه روز، آن را با كاغذ صافي شماره دوصاف نمائيد. مقدار پتاسيم محلول را با دستگاه فيلم فتومتر بعداز قرائت استاندارد ها مورد سنجش قرار دهيد. { يادآوري مي شود كه صفر استاندارد راروي صفر دستگاه فيلم فتومتر وحداكثر استاندارد دراروي صددستگاه قرار دهيد سپس بقيه استانداردها را قرائت نمائيد}. منحني استانداردها را رسم وسپس از روي منحني استاندارد مقدار پتاسيم محلول مجهول را بدست اوريد وبه شرح زير محاسبه نمائيد.
M gk ميلي ليتر
A 1000
X= a/ 10 100
ميلي گرم گرم خاك
a / 10 5
x= 20a= mg/kg=ppmk 1000
باتوجه به محاسبه، عددبه دست امده از منحني اگر در بيست ضرب شود مقدار پتاسيم قابل جذب برحسب ppm به دست مي آيدضمنا باهرسوي نمونه خاك يك نمونه بلانك بايد تهيه شود.

اندازه گيري فسفر قابل جذب به روش “ olcen” : اصولك نمونه خاك با محلول بي كربنات سديم PH= 8.5 عصاره گيري مي شود ، اين روش در خاك هاي آهكي و قليايي وخنثي قابل استفاده مي باشد. غلظت كلسيم در عصاره باراسبب شدن كلسيم كاهش ودر نتيجه غلظت فسفر در محلول افزايش مي يابد در خاك هاي اسيدي كربنات به عنوان بافر، حلاليت آلومينوم وآهن را متوقف نموده وبنابراين غلظت فسفر در محلول را افزايش مي دهد. فسفر در عصاره خاك به روش اوسن وبكارگيري اسيد آسكوربيك به عنوان ماده احياء كننده به طريق كايمتري اندازه گيري مي شود.
مواد شيميايي مورد نياز:۱- محلول عصاره گيري بي كربنات سديم نرمالH = 8-5 درصد
۲- اسيد سولفوريك چهار مول
۳- آمونيوم موليدات چهاردرصد

۴- پتاسيم آنتيموني تارتارست ۲۷۵/۰ درصد
۵- اسيد اسكوربيك ۷۵/۱ درصد
۶- محلول مخلوط: مواد زير رابه ترتيب بامرور بدون ظرف پانصد ميلي ليتري پلي اتيلن با پيركس اضافه كنيد وبه‌آرامي به هم بزيند تا كاملا يكنواخت شود.
الف- پنجاه ميلي ليتر اسيد سولفوريك چهارمول
ب- پانزده ميلي ليتر محلول آمونيوم موليبدات
ج- سي ميلي ليتر اسيد اسكوربيك
د- پنج ميلي ليتر پتاسيم آنتيموني تارتارات
هـ – دويست ميلي ليتر آب مقطر
اين محلول بايد روزانه تهيه شود.

۷- محلول استاندارد ppm 500 فسفر
۸- محلول ppm 20 فسفر
۹- سري استانداردها
روش كار:پنج گرم از نمونه خاك را توزين كرده ودر بطري پلي اتيلن ۲۵۰ ميلي ليتري بريزيد، دونمونه بلانك نيز به عنوان شاهد به نمونه ها اضافه نمائيد. سپس صدميلي ليتر از محلول عصاره گيري بي كربنات سديم به آن اضافه كرده بعداز نيم ساعت شيكر « باشيكر دوراني مول B uhlersm آلماني روي درجه باشيكر مول IKA werk ks 500 دويست وپنجاه دوردقيقه وبا شيكر مول GFL صدوچهل

وپنج دور در دقيقه» بلافاصله آن را باكاغذ صافي صاف كنيد يا قاشق مرباخوري زغال اكتيو به آن اضافه كنيم « براي بي رنگ كردن» وبعد ظرف را مقداري به هم مي زنيم بعدصاف مي كنيم بعد ۲۵cc از هر كدام برداشته ودر داخل ارلن جداگانه اي مي ريزيم وبعدبه آن ۲۵cc-20 محلول مخلوط به آن اضافه مي كنيم بعدبه مدت يك ربع شيكر مي كنيم و بعد با دستگاه اسپكتووفتومتر روي طول مربع nm880 يا nnl720 قرائت نمائيد.

محاسبه: p ppm = [ a-b] * [v/s] * mcf
كه در نمونه عصاره a= ppm p دربلانك b= ppm p 100- محلول عصاره گيري اضافه شده v= 5- وزن نمونه خاك توزين شده S= 100/ { درصد رطوبت +۱۰۰} = ضريب تصحيح رطوبت mef=
تذكر:محاسبه بالا براي حالتي است كه روي محور X ها در منحني استاندارد ، مقادير ۴/۰ و ۶/۰ و۸/۰ را و۲/۱ و ۴/۱ ppm غلظت كامل استانداردهاي فسفر نوشته شود. درصورت نياز درصد رطوبت بايد در ۱۰۵ درجه سانتي گراد تعيين شود.
اندازه گيري ازت گل: مقدار ازت گل طبقات زيرين خاك كمتر از ۰۲/۰ درصد ودر زمين هاي زراعي تحت كشت بين ۰۶/۰ تا ۵/۰ درصد ودر پيت بيش تر از ۵/۲ درصد مي باشد روش هاي توصيه شده براي اندازه گيري ازت گل روش k j eldahl با هضم تر wet diestion وروش pumea اكسيداسيون خشك مي باشد. در روش كجدال ازت آلي در اثر حرارت واسيد سولفوريك وكاتاليزور تبديل NH4 – N مي شود. اضافه نمودن املاحي مثل سولفات پتاسيم يا سولفات سديم براي بالا بردن درجه حرارت درحين هضم نمونه واضافه كردن H g , Sc يا ca براي تسريع دراكسيداسيون موادآلي مي باشد.

اندازه گيري ازت به روش كجدال:
مواد شيميايي مورد نياز:۱- مخلوط كاتاليست سولفات پتاسيم. ۲- اسيد سولفوريك غليظ
۳- سود [ NaoH] دونرمال ۴- مخلوط معرف ۵- محلول اسيد بوريك درصد ومعرف
۶- استاندارد اسيد سولفوريك يا كلريندريك ۰۱/۰ نرمال ۷- سولفات آمونيوم ۰۱/۰ نرمال
روش كار:يك گرم خاك كوبيده واز الكپانصد ميكرون {۵/۰ميلي متري} عبور داده را توزين دربالن ژدژه صدميلي ليتري پيركس بريزيد وسپس مقدار ۱/۱ گرم مخلوط كاتاليست به آن اضافه ومخلوط نمائيد، سپس دوميلي ليتر آب مقطر اضافه وسه ميلي ليتر اسيد سولفوريك غليظ به آن اضافه كنيد «

همراه نمونه ها يك بلانك تهيه شود» نمونه ها را روي اجاق برقي قرار داده وحرارت رادر تا۳۷۰ درجه سانتي گراد تدريجا افزايش دهيد تانمونه شفاف شود سپس به مدت ۳۰ دقيقه اضافه برحرارت دادن قبلي نمونه ها را حرارت دهيد درجه حرارت نبايد از ۴۰۰ درجه سانتي گراد تجاوز كند. نمونه ها رااز روي اجاق برداريد بعداز سودشدن مقدار سي ميلي ليتر آب مقطر اضافه نمائيدسپس مقدار ۲۵ميلي ليتر از اسيدبوريك وانديكاتور را در ارلن داير۱۲۵ ريخته زير سرد «آب در برد جريان داشته

باشد» دستگاه قرار دهيد سپس محتويات بالن كه نمونه خاك درآن هضم شده به بالن تقطير انتقال دهيد بعداز شست وشوي بالن بيست ميلي ليتر سود ده نرمال اضافه نمائيد {حجم محتويات داخل بالن تقطير حداكثر ۸۰ميلي ليتر باش} بلافاصله شير قيف را بسته حرارت رادرسيستم برقرار نمائيد تاحجم اسيد بوريك زير مبرد به ۷۵ ميلي ليتر برسد كه مدت ۷دقيقه طول خواهد كشيد {بايد

 

سيستم حرارتي را طوري تنظيم نمائيد كه اين مقدار مايع تقطير شده را در مدت ذكر شده راداشته باشيد} سپس ارلن را از سيستم جدانموده بعداز شست وشوي انتهاي مبرد آن را با اسيد سولفوريك ۰۱/۰ نرمال تيتر نمائيد تارنك از سبز به صورتي تبديل شود در انتهاي تيتراسيون PH برابر با ۶/۴ مي باشد هرميلي ليتر اسيد سولفوريك N/100 برابر با ۱۴/۰ ميلي گرم NH4 – N مي باشد.
% N = [ {a-b} /s] *M * 1.4. mef
ميلي ليتر اسيد سولفوريك مصرفي براي نمونه = a
ميلي ليتر اسيد سولفوريك براي بلانك b b =
وزن خاك خشك شده در هواي آ زاد S=

فرماليته اسيد سولفوريك = M

mef = moisture correcltion fator = [ 100+ %
اندازه گيري ميكروالفتهاي cd,Ni ,Fe, Mn,zn قابل جذب درخاك به روش EDTA :
روش اندازه گيري ميكروالفتها باروش EDTA توسط ليندسي ونورول بررسي ومورد تائيد قرار گرفت. دراين روش ميكروالفتها آهن ومنگنز وروي ومس با E DTA باثباتي تشكيل وهم زمان EDTA بانيكل وكادميوم نيز كلات تشكيل مي دهد كه امكان اندازه گيري ميكروالفتها در عصاره فراهم مي شود. استفاده از كلروركلسيم ۰۱/۰ مول براي اين است كه محيط عصاره گيري با كلرورپتاسيم در تعادل مي باشد در نتيجه از صدليتر كربنات كلسيم در خاك هاي آهكي جلوگيري مي شود.

موادشيميايي مورد نياز: ۱- محلول عصاره گيري دي اتيلن تري آمين نپتااستيك اسيد [ ETDA] c1+H23N3O] 005/0 مول و۰۱/۰ مول كلروركلسيم و۱/۰مول تري اتانل آمين در PH =7.3
2- تهيه محلول استاندارد.
روش كار:۱۰گرم خاك را توزين نموده درارلن ماير ۱۲۵ ميلي ليتر بريزيد بيست ميلي ليتر از محلول EDTA به آن اضافه درظرف دورظرف پلاستيكي باشد را بسته ، دوساعت شيكر دوراني نموده سپس باكاغذ صافي واتمن ۴ ۲ صاف نمائيد. دراين عصاره مي توان روي وآهن ومنگنز ومس وكادميوم ونيكل رادردستگاه اتميك اسپكترومتري قرائت نمود.

اندازه گيري كاتيون ها وآنيون ها محلول در عصاره آبي خاك:اصول : مهم ترين يون هاي موجود در عصاره آبي خاك عبارتند از H2Bo3 , cl , Hco3 , CO3 , K + , Mg , Ca . اين يون ها به روش تيتراسيون وشعله سنجي { سديم وپتاسيم} وجذب اتمي اسپكتروفتومتري مورد سنجش قرار مي گيرند يون سولفات وزني واستن وكرورت سنجي تعيين مي گردد. بعضي از مولفان تخمين مقدار يون سولفات را از اختلاف بين مجموع آنيون ها [ Hco -3, co3 -2, cl] از مجموع كاتيون ها [ K+ , Ma+ , Mg+2 , ca+-2] را توصيه مي نمايد. البته بايدوجود يون نيترات رادر عصاره خاك كنترل نمود. تخمين

ميزان بون سولفات از اختلاف مجموع آنيون ها از كاتيون ها در خاك هايي كه يون سولفات به صورت آنيون غالب است صحيح مي باشد، ولي اگر آنيون غالب عصاره خاك يون كلر باشد خطا هايي پيش بيني نشده كه در بعضي از اندازه گيري ها ايجاد مي گردد روي ميزان سولفات اثر مي گذارد در نتيجه چندان توصيه نمي گردد. براي آگاهي از صحت نتايج در اندازه گيري آنيون ها وكاتيون ها به موارد زير باتوجه نمود:
۱- در عصاره اشباع خاك كه هدايت الكتريكي از ده دسي زيمنس برمتر را دارد. مجموع كاتيون ها ويا آنيون ها برحسب ميلي اكي والان د

ر ليتر تقريبا برابر باده برابر هدايت الكتريكي برحسب دسي زيمنس برتر مي باشد.
۲- مجموع كاتيون ها وآنيون ها برحسب اكي والان در ليتر در عصاره هاي آبي خاك بايد باهم برابر باشند.
۳- يون كربنات در PH>8/30 ممكن است در عصاره آبي خاك موجود باشد. اگريون كربنات در عصاره خاك موجود نباشد مقدار يون بي كربنات به ندرت ازده ميلي اكي ولان در ليتر تجاوز نمي كند ودر PH 7ويا كمتر به ندرت مقداري بي كربنات از سه الي چهار ميلي اكي والان در ليتر تجاوز مي نمايد.
۴- در PH بيشتر از نه به ندرت مقداري Ca+2 + Mg +2 در عصاره آبي خاك از دوميلي اكي والان در ليتر تجاوز مي نمايد وقتي مقدار يون بي كربنات در عصاره آبي خام زياد است هيچ وقت مقدار Ca+2 + Mg +2 زياد وقابل توجه نخواهد بود.

اندازه گيري كلسيم ومنيزيم: روش كمپلكسومتري با استفاده از E DTA براي اندازه گيري مجموع كلسيم ومنيزيم بطور همزمان ويا به طور مجزا مورد استفاده قرار مي گيرد . براي به دست آوردن نتايج دقيق بايد مزاحمت ها در حذف و PH مناسب در محيط ايجاد نمود،يون هاي مختلفي مثل آهن، منگنز، مس وروي ونيكل وفسفات دراين روش با E DTAتشكيل كمپلكس مي دهند در نتيجه ايجاد مزاحمت مي نمايند.
رفع مزاحمت ها در اندازه گيري Ca+2 + Mg +2 :سيانيد بايون هاي مس ونيكل وآهن دوظرفيتي كمپلكس خيلي پايدار ايجاد مي نمايد ومي تواند در اين واكنش مزاحمت هاي اين عناصر را حذف نمايد . هيدراكسيل آمين هيدروكلرايد وموجب احيا آهن سه ظرفيتي به دوظرفيتي مي شود. آلومينوم و آهن دوظرفيتي باتري اتانل آمين كلات تشكيل مي دهند. با احياء منگنز ورسوب آن به صورت منگنز فروسيانيد. مزاحمت آن در اندازه گيري برطرف مي شود. فسفات معمولا ايجاد مزاحمت نمي نمايد كلر در نمونه هايي كه براي اندازه گيري عناصر كل مورد سنجش قرار مي گرد دراين حالت مزاحمت فسفات به سه طريق زير حذف مي گردد:

– تشكيل رسوب فسفات زير كونيوم بااضافه نمودن نتيرات زيركونيوم به محيط.
– تشكيل كمپلكس فسفر موليبد وكه مي توان عصاره گيري رابي محلول يك حجم از N- batanol وسه حجم از Chel3 انجام داد.
– حذف فسفات روي ستون.
سنجش ميزان مجموع كلسيم ومنيزيم در PH=10 بااستفاده از معرف اريوكرم بلاكتي انجام مي شود. منيزيم در PH=12 يا بيشتر توليد رسوب هيدرات منيزيم مي نمايد « درصورتي كه املاح آمونيوم در محيط موجود نباشد»، در نتيجه يون كلسيم بااستفاده از معرف كاگلون كربوكسيك اسيدمحيط خارج شود، براي اين منظور از تنگستات سديم استفاده مي گردد وقتي يون كلسيم از محيط حذف گرديد منيزيم در PH=10 بااستفاده از معرف اريوكرم بلاك تي مورد سنجش قرار مي گيرد.
مواد شيميايي مورد نياز:۱- محلول بافر ۲- محلول EDTA di80dium { اتيلن دي آمين تترااسيتك اسيد} ۰۲/۰ نرمال ۳- محلول استاندارد كلسيم ۴- محلول استاندارد ومنيزيم ۵-محلول سيانيد پتاسيم [ ken] 6- محلول هيدروكسيل آمين هيدروكلرايد [ NH2OH- Hel]

۷- محلول فرسيانيد [ K4Fe ” eN” 6] 8- محلول تنگستات سديم ۹- تري اتانول آمين [ TEA]
10-معرف اريوكرم بلاك تي [ EBT] 11- معرف اريوكرم بلاك تي – به صورت هاي مختلف
۱۲- معرف كاكلون ۱۳- محلول سود تقريبا ده درصد ۱۴- معرف مدركسايد

روش استاندارد نمودن محلول EDTA : مقدار پنج ميلي ليتر از محلول استاندارد كلسيم رادر داخل سه ارلن ماير۲۵۰ ميلي ليتر بريزيد وحجم آن را به ۱۵۰ ميلي ليتر برسانيد، پانزده ميلي ليتر محلول بافروده قطره از هر يك از محلول هاي TEA , k4 Fe [ cn]6 , NH2oH Hel , koN وانديكاتور EBT به آن اضافه نمائيد، سپس با محلول EDTA باستفاده از ميكروبورت آن راتا رسيدن به رنگ آبي بادقت

وآرام تيتر نمائيد اين روش رابه پنج ميلي ليتر از استاندارد هاي منيزيم تكرار نمائيد. از محلول كالگون براي استاندارد نمودن EDTA نيز استفاده مي شود بدين صورت كه مقدار پنج ميلي ليتر از استاندارد كلسيم رادر سه عدد ارلن ماير ۲۵۰ ميلي ليتر بريزيد و حجم آن را به ۱۵۰ ميلي ليتر برسانيدو به ترتيب ده قطره از محلول هاي TEA , NH2OH- Hcl , KCN ويك ميلي ليتر سود ده درصد يا سود به ا ندازه كافي اضافه شود تا PH محيط به ۱۲ ي كمي بيش تر برسد. PH را باكاغذ PH متر يا دستگاه PH متر كنترل نمائيد به آن اضافه وبه هم بزيند وپنج قطره معرف كاگلون به آن

 

افزوده وسپس به محلول EDTA آن را تيتر نمائيد. رنگ محيط از قرمز به‌ابي ثابت بايد تبديل شود استاندارد نمودن وتعيين فاكتور EDTA رابراي هرسري نمونه بايد انجام شود . باهر استاندارد نمودن بايد سه نمونه آب مقطر به عنوان بلانك تيتر كرد.
روش كار: مقداري از عصاره كه حاوي يك تادوميلي گرم كلسيم بااضافه منيزيم باشد در بشر يا ارلن ماير ۲۵۰ ميلي ليتر بريزيد وحجم رابا اب مقطر به ۱۵۰ ميلي ليتر برسانيد و۱۵ ميلي ليتر بافروده قطره ازهريك محلول هاي TEA , K4Fe [ CN] 6 , NH2- OH HCL , Ken اضافه نمائيد. چنددقيقه براي كامل شدن واكنش صبر نمائيد { حرارت دادن انجام واكنش را سرعت مي بخشد} ده قطره معرف اريوكروم بلاك تي به آن اضافه وبا EDTA آن را با دقت وآرام وبا استفاده ارميكروبورت تيتر نمائيد. { تغيير رنگ مثل استاندارد كردن EDTA مي باشد}. اگر پايان نقطه تيتراسيون به سختي

ايجاد گردد علت آن احتمالا وجود وقدار زيادي فسفات در محيط مي باشد براي رفع اين مشكل ، مقداري از عصاره رابررداريد ومثل اندازه گيري كلسيم بااضافه منيزيم دهقطره ازهريك از محلول هاي ذكر شده به آن بيفزائيد مقدار معين EDTA اضافه برمورد نياز محلول} به محيط اضافه و PH رابا افزودن ۱۵ميلي ليتر يا بيشتر محلول بافربه ده برسانيد. محلول راتا نزديك نقطه ي جوش چند دقيقه حرارت دهيد تاانجام واكنش تسريع گردد بعداز سودشدن ده قطره EBT اضافه نمائيد. وبا استاندارد كلسيم تيتر نمائيد تارنگ ازآبي به قرمز ثابت تبديل گردد.

تذكر: اگر از معرق اريوكرم بلاك تي استفاده نموديد نيازي به افزودن هيدروكسيل آمين هيدروكلرايد به نمونه عصاره نمي باشد.بابررسي اجمالي روي عصاره خاك هاي هر منطقه مي توانيد در صورت به دست آوردن نتايج ساوي از افزايش ويا عدم افزايش سيانيد پتاسيم وفروسپاتيد وتري اتانول آمين به عصاره خاك، از افزايش مواد شيميايي ذكر شده به نونه مورد اندازه گيري صرف نظر نمائيد.

اندازه گيري سديم وپتاسيم بادستگاه فيلم فتومتر:اصول – نمونه عصاره در شعله مخلوط وپرويان به صورت بخار در مي آيد وسديم وپتاسيم كوجود در عصاره به صورت اتم تغيير حالت مي دهند ومقداري شعله در آن ها منتشر مي شود كه به شدت اين انتشار در طول موج هاي ۵/۷۶۶ n m براي پتاسيم و ۵۸۹ نانومتر براي سديم مورد سنجش قرار مي گيرد، در بعضي از دستگاه ها به جاي استفاده از طول موج از فيلتر سديم وپتاسيم استفاده مي گردد. براي رفع مزاحمت بونيزاسيون، از عنصر سديم استفاده مي گردد كه بايد به تمام نمونه ها اضافه نمود. اگر غلظت يون كلسيم در محيط زياد باشد براي جلوگيري از تداخل طول موج هاي سديم وكلسيم بايد از عنصر آلومينوم استفاده نمود كه تشكيل تركيب نسبتا پايدار Ca- AL مي نمايد.

محلول هاي مورد نياز: ۱- محلول استاندارد ۱۰۰۰ ppm پتاسيم. ۲- محلول استاندارد صدميلي اكي والان در ليتر سديم ۳- محلول كلرورسديم ونيترات سديم در اسيد
مقدار دوگرم از كلرورسديم رادر پانصد ميلي ليتر آب مقطر حل نمائيد و۱۶ميلي ليتر اسيد كلريدريك رابه آن بيفزائيد سپس به يك ليتر برسانيد { اين محلول شامل ۵۸/۱ گرم در ليتر سديم مي باشد} اگر غلظت كلسيم در محيط زياد باشد مي توان براي رفع مزاحمت كلسيم به اين محلول ۵۰گرم نيترات آلومنيوم AL [ NO3]3 . 9H2O مثل از به حجم رساندن اضافه نمود. محلول حاوي سديم را نيز مي توان به صورت ديگري تهيه نمود، بدين صورت كه مقدار ۲۵گرم از كلروسديم رادر بالن ژوژه يك ليتري بريزيد بعداز حل شدن به حجم يك ليتر برسانيد اين محلول حاوي ۲درصد سديم مي باشد ازاين محلول مي توان محلول ۲/۰درصد سديم تهيه نمود بعضي صدميلي ليتر از محلول دودرصد

سديم رادر بالن ژوژه يك ليتري بريزيد وصدميلي ليتر اسيد نيتريك يك مول به آن بيفزائيد سپس با آي مقطر به حجم برسانيد توجه شود كه غلظت سديم در محلول نهايي واستاندارد ها وشاهد كه با فيلم فتومتر قرائت مي گردد بايد ۱/۰ درصد باشد اگر از دستگاه اتميك براي سنجش ميزان سديم وپتاسيم استفاده مي نمايد براي رفع مزاحمت ها بايد عنصر سديم در تمام نمونه ها واستاندارد ها موجود باشد.
اندازه گيري كلر در عصاره آبي خاك: اصول: يون كلريانيترانت نقره در P H برابر با ۶تا۷ تيتر مي شود ورسوب كلر در نقره ايجاد مي گردد كرولات پتاسيم به عنوان معرف استفاده مي گردد وزماني كه تمام يون كلر به صورت و نقره رسوب نمود، رسوب قرمز آجري كرومات نقره تشكيل مي شود كه ختم تيتراسيون مي باشد.صدسيت كلرورهاي كلسيم ومنيزيم وپتاسيم وسديم زياد است يون كلر معمولا در عصاره خاك هاي شور آنيون اصلي را تشكيل مي دهد گاهي غلظت آن به صدها ميلي اكي والان در ليتر مي رسد. كلر معمولا براي بعضي از درختان مثلا هواايجاد مسموميت مي نمايند.
مواد شيميايي مورد نياز: ۱- محلول نقره ۲۵/۰ نرمال ۲- محلول كلرورپتاسيم ۰۱/۰ نرمال

۳- ازيكاتور كرومات پتاسيم [ k2nro4] 4- بي كربنات سديم اشباع
روش كار:دوميلي ليتر از عصاره خاك رادرارلن ماير ۲۵۰ ميلي ليتر بريزيد صدميلي ليتر آب مقطر اضافه نمائيد PH محيط ها بين ۶تا۷ تنظيم نمائيد بااستفاده از بي كربنات سديم واسيد نتيريك چهار مول به ازاء هرپنج ميلي ليتر يك قطره كرومات پتاسيم بيفزائيد وبا نيترات نقره تيتر نمائيد تابا اولين قطره رنگ قرمز متمايل به قهوه اي تشكيل گردد يك نمونه بلانك بانمونه عصاره تيتر نمائيد.
محاسبه: med/ l = مقدار نيترات نقره مصرفي براي نمونه عصارهa=

 

مقدار نيترات نقره مصرفي براي نمونه شاهدb= مقدار عصاره انتخاب شده براي تيتراسيون C=
تذكرات: ۱- روش تيتراسيون براي اندازه گيري كلردر حضور تيوسولفات برومايد، يدات، تيوسولفات ، تيوسيانات وجيوه انجام نمي شود وفلزاتي كه در PH بين ۶تا۷ ايجاديون هاي رنگي مي نمايد مثل مس و نيكل و كبالت باعث اختلال در تشخيص رنگ در جريان تيتراسيون مي شود.
۲- يون هاي سولفيد، سولفات وسيانيد در جريان تيتراسيون كلر، ايجاد مزاحمت مي نمايد كه با جوشاندن واسيدي نمودن نمونه ، مزاحمت برطرف مي گردد.

۳- انجام تيتراسيون در عصاره هاي خيلي رنگي با مشكل مواجه مي شود.
اندازه گيري يون هاي كربنات وبي كربنات [ Hco3- , co3 -2] :يون بي كربنات يكي از تركيبات عصاره آبي خاك هاي شود مي باشد . يون كربنات اغلب درخاك هاي سديك يافت مي شود. يون هيدروكسيل به ندرت در عصاره آبي خاك وجود دارد ولي در آب هاي معدني وآب رودخانه هاي آلوده شده ممكن است گاهي ديده مي شود. وجود بون هاي كربنات وبي كربنات باتوجه به تمايل تركيب با يون هاي كلسيم ومنيزيم ، مهم مي باشد وقتي اين يون ها با كلسيم ومنيزيم در خاك تركيب شوند باعث افزايش نسبت سديم به كلسيم ومنيزيم مي گردد در نتيجه جذب سديم توسط كلرئيدهاي خاك افزايش مي يابد وشرايط براي تشكيل خاك هاي سديك مهيا مي گردد ساير يون

هاي اسيدهاي ضعيف مثل برات وفسفات وسيليكات اگر در عصاره خاك بوده باشد در تيتراسيون يون هاي كربنات وبي كربنات ايجاد مزاحمت مي نمايد البته اين يون ها به ندرت در عصاره خاك وجود دارد. نمك هاي قليايي قوي واسيدي ضعيف وقتي هيدروليز شوند محلول را قليايي مي نمايند براي سنجش ميزان قليائيت اقدام به تيتراسيون يون هاي ضعيف موجود مثل كربنات وبي كربنات مي گردد. يون كربنات زماني در عصاره موجود است كه P H در گل اشباع خاك بالاتر از ۳/۸ باشد كه

در اين حالت عصاره خاك در مجاورت فنلفتالين به رنگ صورتي در مي ايد كه با اسيد سولفوريك مورد سنجش قرار مي گيرد ودر مجاورت اين معرف نصف مقدار كربنات تيتر مي شود كه براي محاسبه كه براي مقدار يون كربنات، بايد مقدار اسيد مصرفي را دوبرابر نمود. وقتي يون هاي بي كربنات موجود درعصاره با اسيد سولفوريك رقيق در مجاورت معرف قيبل اورا مورد سنجش قرار مي گيرند .

۲NaHco3+ H2 So4 ———— 2NaHco3 + Na2So4 در مرحله بعديون هاي بي كربنات موجود در عصاره بااسيد سولفوريك رقيق در مجاورت معرف قيبل اوانژ مورد سنجش قرار مي گيرند. ۲NaHco3 + H2So4 ———— Na2So4 + 2uO2 + 2Co2 در مرحله اول تيتراسيون نصف مقدار كربنات تيتر مي گردد وبه صورت بي كربنات در مي آيد كه در مرحله دوم يون بي كربنات ايجاد مي گردد كه با قرائت بورت رادر مرحله اول از قرائت بورت در مرحله دوم كسر نمود تا مقدار بي كربنات موجود در عصاره به دست آيد.

محلول هاي مورد نياز: ۱- استاندارد اسيد سولفوريك ۰۲۵/۰ نرمال ۲- معرف فنل فتالين
۳- متيل اورانژ
روش كار: مقدار پنج ميلي ليتر از عصاره اشباع را در ارلن ماير ۲۵۰ميلي ليتر بريزيد يك يا دوقطره فنل فتالين به ان بيفزائيد. اگر رنگ عصاره صورتي شد بااسيد سولفوريك ۰۲۵۰/۰ نرمال با استفاده از ميكروبورت آن را تيتر نمائيد تارنگ عصاره بي رنگ شود اصل ۲تا۳ ثانيه يك قطره اسيد سولفوريك اضافه شود به همين محلول مقدار چهار قطره اورانژ اضافه سپس بااسيد سولفوريك ۰۲۵/۰ نرمال تيتر نمائيدبفواصل ۲تا۳ ثانيه يك قطره اسيد اضافه شود تارنگ عصاره از زرد به نارنجي تمايل به پوست پيازي تبديل شود.

تعيين درصد ذرات خاك [ clay , silt , samd ] : براي اندازه گيري درصد ذرات خاك از روش هيدرومتر استفاده مي گردد دراين روش ذرات كوچكتر از دوميكرون رس يا c lay ذرات بين ۲۰تا۵۰ ميكرون لاي يا s ilt ذرات بين ۵۰تا ۲۰۰۰ ميكرون شن يا samd مورد سنجش قرار مي گرد.
محلول هاي مورد نياز: ۱- هگزا متافسفات سديم { پلي فسفات} وكربنات سديم.

روش كار: براي تعيين درصد ذرات خاك بايد رطوبت خاك را در حرارت ۱۱۰ درجه سانتي گراد محاسبه و بر اساس آن خاك توزين شود. مقدار ده گرم را در بتن فلزي وبه مدت بيست وچهار ساعت در حرارت ۱۱۰ درجه سانتي گراد درآون محاسبه ودر توزين خاك مقدار رطوبت بايد تاثير داده شود. پنجاه گرم خاك را توزين بااستفاده مقدار رطوبت براي پنجاه گرم از ظرف پلاستيكي يك ليتري ريخته ۱۰۰ سي سي محلول كالگون وحدود سيصد ميلي ليتر آب مقطر به آن اضافه ،سپس آن را به مدت ۶ساعت شيكر نمائيد يابه مدت پنج دقيقه با به هم زدن برقي يا آژيكاتور آن را به هم بزيند. محتويات ظرف را دقيقا به داخل سيلندر مكانيكي يك ليتري را به سيلندر بدون انحراف وچين

خوردگي باشد منتقل نمائيد. بعداز شست وشوي كامل مواد به داخل سيلندر آن را با آب مقطر به حجم يك ليتر برسانيد. سيلندر رادرروي فرمسطح وبدون لرزش قرار داده سپس با به هم زدن دستي محتويات سيلندر را كاملا به هم بزيند . هم زمان بادر آوردن به همزدن از داخل سيلندر كرونومتر را به كار انداخته وبلافاصله هيدرومتر را در داخل سيلندر قرار دهيد. بعداز چهل ثانيه عدد هيدورمتر را قرائت نمائيد . بعداز ۵/۶ ساعت هيدرومتر را دوباره داخل سيلندر قرار داده وعدد قرائت شده را يادداشت كنيد. از روي جداول شماره ۲عدد مورد نظر براي تصحيح حرارت را يادداشت ودر محاسبه به شرح زير تاثير دهيد.
قرائت تصحيح شده = ۵/۲ – { تصحيح حرارتي + قرائت}
Sand%= 2* { قرائت تصحيح شده بعداز چهل ثانيه- ۵۰}
Silt = 2* { قرائت تصحيح شده بعداز ۵/۶ ساعت- قرائت تصحيح شده بعداز چهل ثانيه}
Clay % = 2* { قرائت تصحيح شده بعداز ۵/۶ ساعت}
جدول صفحه ۲۰

تذكر: ۱- اسم تجاري مخلوط هگزا متافسفات سديم وكربنات سديم كاگلون مي باشد. اگر به جاي هگزا متافسفات سديم از گارلگون براي پراكندگي ذرات استفاده شده بايد ۵۰گرم كاگلون به حجم يك ليتر رسانده شود.
۲- هگزا متافسفات سديم كربنات سديم وكالگون بايد در حرارت ۱۰۵ درجه سانتي گراد به مدت يك شبانه روز خشك شوند.