آزمایشگاه آنالیز

ZrTio4
پایه ای دچار تقص شد و باعث بوجود آمدن شکاف نقاط که در ماتریس انعکاس قابل مشاهده است، گردید که میکروگراف قراردادی DF آن در (b) مشاهده میگردد. بعلاوه یک زیرساخت از نقاط مستقر در نیمی از فضای ZriTo4 عکسبرداری شده است.
نمیشود نقاط گسسته را در این روش نمیتوان به عنوان فاز مشخص نشان داد. با این حال نقاط به گونه ای مرتب کرد که ساختار بلوری مشابه با ZrTio4 داشته باشد ولی پارامترهای شبکه آن دو برابر ZrTio4 خواهد بود. این نتیجه حاصل شد که ساختار منظم بود ولی شامل مناطق آنتی فاز (APBها) تشکیل شده از ساختارهای نوع دیگری بود.

ذکر این نکته حائز اهمیت است که این زیرساخت در عکس BF قابل رویت نبود. ولی فقط عکس های DF از نواحی محوری آنها تشکیل شده بودند. یک مثال مه آنالیز کردن فاز t در زیرکونیای سرد تقرباً تثبیت یافته میباشد. اینجا t’ فقط میتواند در عکس های TEM با کیفیت و در حضور APBها که فقط در عکس های DF قابل رویتند (به خاطر اندازه چهاروجهیشان) قابل شناسایی باشند. خوشبختانه این اغلب نشان میدهد که تمامی ساختار که t’ باشد فاکتوریست که در هیچ یک از عکس های BF دیده نمیشود. آنالیزهای مناطق محوری به این دلیل نتوانستند APBها را نمایش دهند که بردار جابجایی در سطوحی که مورد عکسبرداری قرار گرفتند وجود نداشت (این سطوح از مرتب سازی تاثیر نپذیرفته و بدون تغییر باقی ماندند)
(iii) آناليز بردار برگرز در سيليكون نيتريد
تخمين جهت بردار، از يك جابه جايي نيازمند ساخت g مي باشد. جدول b كه شامل مقادير نقاط است محصول g ميباشد، هم b براي انعكاسهاي مناسب در مناطق محوري با شاخص پايين و b براي جابجايي bهاي كانديدا را ميتوان از اين سو و آن سوي اطلاعات حاصل از بلور جمع آوري كرد. البته بايد توجه داشت كه آنها اغلب بردار كوچكترين شبكه هاي ميباشند. جدول ۲/۳ چنين جدولي است از شانزده ضلعي ۴N3Si از آنجايي كه اين بلور شانزده ضلعي است، چهار هادي سيستم ميلر – باويس براي توصيف سطوح و جهات به كار ميروند ولي براي موارد ساده تر با سيمتري بيشتر نيز همين اصل است. بريا بلورهاي مكعبي از سه هادي ميلر استفاده ميگردد. قبل از استفاده از ميكروسكوپ بايد جدول g.b، نقشه كيكوچي (جهت تسهيل نوسان از يك محور ناحيه به ناحيه ديگر) و شكست محاسبه شده محور ناحيه را مورد آزمايش قرار دهيم تا بدانيم بر اساس كدام محور ناحيه نوسان كنيم، چگونه نمونه را نوسان دهيم كه به آنها برسيم، و كدام دو شرايط پرتو لازم است كه باعث شود دو شرط g.b= طلاقي كند.

با استفاده از اين دانسته نوسات ميان محورهاي نواحي مختلف، در طول نوارها كيكوچي لازم خواهد بود تا نياز بودن موارد فوق را تاييد نمايد. سپس با نوسان به بيرون از محور ناحيه و چند درجه در طول نوارها به سمت شرايط دوپرتويي. عكس و PP ميتواند ثبت شود و g.b تخمين زده شود.

مقادیر g.b برای انعکاس های مناسب در ساختار بلوری ۱۶ ضلعی
در حالت كلي هرچه g.b بزرگتر باشد، كنتراست روشن تر خواهد بود و S يا پارامتر انحراف اغلب صفر تنظيم ميگردد. نمونه چنين آناليزي در عكس ۳۲/۳ براي جا به جايي در ۴N3Si نمايش داده شده. جا به جايي (با پرتو ضعيف زمينه تاريك عكسبرداري شده) كنتراست شديدي را در عكسبرداري با بردار g2000 و ۱۱۱۰ در محور ناحيه ۰]۱۰۱[ و ۰]۲۱۱[ بترتيب مي توان شاهد بود. اين در حاليست كه با ۰۱۳۲ و ۰۳۶۳=g در نواحي ۰]۱۰۱[ و ۰]۵۱۴[ غيرمرئي خواهد بود. آزمايش جدول ۲/۳ تاييد ميكند كه جا به جايي داراي >1<000 نوع b است.

(g) پرتو ضعيف تاريك و انعكاس سطح بالاي زمينه روشن
عرض عكس كاستن همانند جا به جايي اغلب تحت شرايط ديناميكي عكسبرداري بزرگ مي باشند. با توجه به b عظيم سراميكها اين امر براي جا به جايي آنها نيز تقريباً صدق ميكند. پس سطوح تحت فشار خيلي از جابه جايي هاي معمولي درشت ترند. خصيصه هاي چيره شده برعكس ارتباط ميان شكست و قابليت انحراف سازي سطح ميباشد و به هسته جابجايي مربوط نيست. بعلاوه عكسهاي تصادفي و بدون ترتيب ميتوانند باعث اين امر شوند، كه مثلا يك جابه جايي ساده ميتواند به صورت دو جابه جايي موازي، تحخت شرايط ۲=g.b و S=0، ظاهر شود. تصاوير نه تنها ميتوانند عريض باشند بلكه تغييرات مختصر در ضخامت ميتواند كنتراست را خراب كند. پس، تا زماني كه شرايط ديناميكي ميتوانند عكس هاي كنتراست بالا به ما بدهند كه حاوي اطلاعات كمي زيادي در باره كليت گسترش خرابي ميباشند، نميتوانند اطلاعات لازمه را در مورد عرض و يا هسته خرابي به ما بدهد. علاو.ه بر اين وقتي كه زمينه هاي فشار در عكس هاي ديناميكي BF و DF طلاقي ميكنند خصوصيات مستقل قابل تشخيص نيست.

 

آنالیز بردار برگرز نقاط B-Si3N4 با استفاده از و از منطقه از منطقه ، و از تمامی جابجایی ها دارای می باشد.
دو تكنيك جهت بهبود كيفيت تصوير وجود دارد كه در نتيجه تحقيق پيرامون كاستي هاي ساختار ميسر خواهد بود. هر دو تكنيك در عمل بر شكست ضعيف و تحت شرايط شكستن مشخص تكيه ميكنند.
اولين آنها كه پركارترين آنها نيز ميباشد، تكنيك پرتو ضعيف زمينه تاريك (WBDF) ميباشد و شامل تشكيل عكس به واسطه پرتوهاي شكسته شده اي است كه در آن ها پارامتر انحراف بزرگ و به طبع آن شدت پرتو ضعيف است. شرايط شكست مورد نياز پرتو ضعيف در شكل ۳۳/۳ براي حالت پرتو ضعيف g و g3 نمايش داده شده است. نمونه به گونه اي قرار گرفته كه g در زاويه برگ

(Bargg) قرار داشته و به شدت باعث شكست ميگردد. براي نوسان g در محور بهينه از نوسان فنري استفاده ميگردد. تحت چنين شرايطي g3 در زاويه Brogg قرار خواهد داشت و در نتيجه قوي خواهد بود، كه باعث ميشود كه مقدار S زيادي، در g، به ما بدهد.

در حاليكه اين روش كلاسيك عكسبرداري WBDF ميباشد با اين حال، از نظر عملي، ساده تر است كه از يك شرايط دو پرتوي ايجاد نموده، سپس عكس معمولي DF را تشكيل داده و هنگام نظاره عكس نوسان را اعمال كنيم و ببينيم در چه حالتي بهترين جواب را ميدهد. سپس DF ها بايد

بدست آيند تا مطمئن شويم كه يك عكس WBDF واقعي حاصل شده.
در شرايط ديناميكي معمول عرض عكس از درجه ۳/۴ براي شرط S=0 طبعيت ميكند. فاصله ناپديدشدن بسته به سطحي كه عكسبرداري شود، تفاوت ميكند. براي مثال، فاصله ناپديد شدن در سطح اساسي (۶۰۰۰) از آلومين ۰nm32 است؛ اين در حالتيست كه براي ۰۱۱۲، ۰nm13 ميباشد؛ براي (۲۴۰۲)، ۰۰nm1 و براي (۱۱۲۶) نيز nm88 ميباشد. پس، عرض عكسها به ترتيب مذكور كاهش يافته و به طبع آن كيفيت افزايش مي يابد.

براي مقادير غير صفر از S، فاصله انهادام (ناپديد شدن) موثر بايد مورد استفاده قرار گيرد، كه بصورت زير تعريف ميگردد:

كه عرض عكس حاصل ميشود. پس با افزايش S كاهش يافته و عرض عكس نيز كاهش ميابد. كاهش ده برابر عكس امكان دارد، كه در مطالعه مواردي كه شامل فواصل طولاني ميباشند از اهميت بالايي برخوردار است.
شكل ۳۴/۳ محيط ذرات ريز ۴N3Si را كه در WBDF عكسبرداري شده اند را نمايش ميدهد.
از آنجايي كه شكست پرتوها به نيت عكسي ضعيف اعمال شده اند، شدت عكس ضعيف است (اين مسئله با كنتراست تصوير كه بايد با باشد مربوط تيست)، نتيجه حاصل اين است كه عكسهاي كيفيت بالا اغلب نميتوانند مستقيماً روي صفحه ديده شوند و در اغلب حالات قابل فوكوس نيستند پس ميكروسكوپ بايد به شدت تراز باشد كه فوكوس كردن در شرايط زمينه روشن ميسر باشد و بتوان ارتعاش پرتو را بدون دوباره كاري انجام داد و عكس پرتو را ثبت كرد.

*شكل ۳۴/۳: عكس زمينه تاريك كم نوري، از زاويه پايين، از مرز يك سيليكون نيتريد.

براي بدست آوردن بهترين كيفيت از عكس كم نور به مسيريابي (alinment) نيازمند ميباشيم. خيلي اوقات مشكلات از يك توده مشخصي، در زمان نمايش لازمه جهت ثبت و ضبط يك عكس كم نور واقعي، ايجاد ميگردد. پاكيزگي زاويه سنج و فاصله سنج خيلي مهم است. با اينحال يك مقدار واسط به نام S اغلب مورد استفاده قرار ميگيرد تا زمان ثبت و ضبط را كاهش و به طبع آن مشكل مذكور را برطرف نمايد، ولي كيفيت نيز به همان ميزان كاهش مي يابد.

متد انعكاس درجه بالا تكنيك برتري است، كه از عكس زمينه روشن استفاده مينمايد. نمونه يك بار ديگر در طول رديف سيستماتيك (قطاري از نقاط جدا از هم كه تشكيل يك خط را ميدهند) قرار ميگيرد. در اين حال به جاي نقطه تحريك +g، يك انعكاس درجه بالاتر مثلا +۳g اعمال ميگردد؛ البته در صورت امكان بايد حتي از انعكاس درجه بالالاتر از +۳g استفاده نماييم. سپس عكس، همانند روش استفاده در ميكروسكوپي BF و L زمان نمايش عكس مشابه با آن، تشكيل ميشود. به دليل حركتي (Kinematical) بودن عكس در اصل، داراي كنتراست (contrust) پاييني ميباشد درحاليكه WBDF قابليت پشتيباني از كنتراست هاي خيلي بالا را دارا ميباشد.

(h) شكست الكترون پرتو متقارب
اطلاعات حاصل از محوطه هاي گسسته انتخابي (SADPها)، تا اندازه مساحيت كمينه اي با قطر nm500 محدود ميگردد، كه از خيلي از ساختارهاي ميكروبي مهم بزرگتر ميباشد؛ علاوه بر اين اطلاعات حاصل از SADP طبعتاً دو بعدي و وضوح متقارب بوده تا پيوسته و وضوح موازي استفاده شده در SAD (كه بسيار موثر بوده است). روش دوم اطلاعات گسسته از شبكه اي سه بعدي،

شامل اندازه فاصله هاي موازي درون نقشه اي در حد شعاع الكتورن ميباشد. تجهيزات تحليلي مدرن قابليت فوكوس كردن برروي شعاع متقارب الكترون تا قطر nm1 را دارا ميباشد تا الكترونهاي گسسته بتواند از طريق ناحيه هاي ۱۰-۵ نانومتري قابل دسترسي باشند. دستيابي به يك كريستالوگرافي تحليلي با استفاده از CBED به حدي پيچيده ميباشد كه كسي جرات استفاده از آن را ندارد. تكنيك تجربي نسبتاً مشخص است و كريستالوگرافي داده قدرتمندي، بدون مشكل زياد، قابل دسترسي است. شكل ۳۵/۳ شرايط مورد نياز جهت دستيابي به نقشه نقطه اي و نقشه

CBED را نمايش ميدهد.

*عكس ۳۵/۳: دياگرام پرتو نمايشگر شرايط وضوح پيوسته تشكيل يافته از نقشه نقطه اي (a) و وضوح فوكوس شده برروي نمونه تا يك نقشه CBED ارائه نمايد.

* عكس ۳۶/۳: هندسه نقشه CBED از -alumina (a- ديسك زمينه روشن
b)-zolzr c)- FOLZ d)- SOLZ e)- HOLZ
استفاده معمول CBED در تخمين ساختار كريستال از يك فاز ميباشد. از آنجايي كه جستجوي كوچك مورد استفاده قرار ميگيرد اين تكنيك را مثلاً ميتوان جهت آناليز رسوبهاي شيميايي كوچك كه با XRD قابل بررسي نيستند بكار گرفت. جهت تخمين مجموعه نقاط و فضاها از شعاع متقارب

استفاده ميشود. تكنيك مذكور از مواردي كه در قانون فريدل صدق نميكند، استفاده ويژه مينمايد، در نتيجه مجموعه ۳۲ نقطه كريستالي به مقدار يازده گروه Laue كاهش نميابد، كه اين شرايط مربوط به XRD ميباشد. با اين حال پيچيدگي اجزاي اين روش در تخمين گروهبندي فضا، سادگي بدست آوردن اطلاعات كريستالوگرافي، مثل سيمتري بلور و چه شبكه ساده ما با يك اتم و در يك سلول واحد بدنه و يا نما متمركز باشد.

حال بايد چندين اصطلاح مورد استفاده در آناليز CBED تعريف شود. ديسك هاي مركزي مجزا، كه هدسه اي مشابه با SADP ها را داراست. ZOLZ (مناطق Laue سطح صفر) ناميده مي شوند.
حلقه نقاط مجزا كه در مرز نقشه وجوئد دارند به عنوان Folz (مناطق Laue سطح يك) ناميده ميشوند و در جاهايي كه حلقه هاي بيشتري وجود داشته باشند با نام Solz (مناطق Laue سطح

دو) مورد استفاده قرار گرفته و به ازاي حلقه هاي ديگر نيز به همين روش نام گذاري انجام ميشود. مناطق بالاتر از Solz به عنونان Holz (مناطق Laue سطح بالتري) ناميده ميشوند. مناطق بالاي Folz و داخل ديسك هاي Zolz تقريباً تاريك هستند و خطوط روشن را خطوط Holz ميدانند. اينها در

پراكنده كردن از زاويه بالا بوجود مي آيند و در SADPها وجود ندارند. خطوط Holz به همچنين ميتواند در ديسك هاي مركزي فرستاده شده (۰۰۰) يافته شوند و حاوي اطلاعات سیمتري مهمي ميباشند.
در سرتاسر نقشه خطوط كيكوچي، تشكيل يافته از Zolz و Holz پخش شده كه ميتواند اطلاعات مهمي در باره ساختار بلور به ما بدهد. در پايان حاشيه هاي ديناميك ميتواند در اين ميان و يا اطراف ديسكهاي Zolz ارائه گردند. حل نقشه CBED كه شامل اطلاعات قابل استفاده مي باشد، جهت كنترل نياز به تعدادي متغيرهاي تجربي دارد. ابتداعاً، يك نمونه TEM كيفيت بالا مورد نياز است.

فشار باقيمانده و يا سطح فيلمها (مثل كربن ساخته شده از پرتو الكترون فوكوس شده) خطوطHolz را از ديسك سفر كاهش داده و يا ناپديد مينمايد. به صورت مشابه حرارت پرتو الكتروني نيز ميتواند تاثير مشابه را داشته باشد در نتيجه يك خنك نگه دار ممكن است نياز باشد. اطلاعات Holz توسط زواياي تقريباً بالا، جستجوي تقريباً خوب و ولتاژهاي شدت پائين حاصل ميشود. (KEV. 120-80). با اين حال، خطوط Holz به ضخامتهاي مشخصي حساس ميباشند و فقط در دامنه ضخامت محدودي رخ ميدهند. رخداد Holz در ديسك (۰۰۰۰) شديداً به نمونه ضخامت وابسته است. درحاليكه

 

اطلاعات سيمتري بايد ثابت باشند. سيمتري در CBED اغلب به دو دسته تقسيم ميگردد به نام هاي سيمتري زمينه روشن (BF)، كه به سيمتري مربوط به خطوط Holz در ديسك صفر اشاره دارد (يا طول دوربين بالا عكس برداري ميشود)، و سيمتري تمامي نقشه (WP) (كه توسط دوربين طول كم عكسبرداري ميشود). در هر كدام، سيمتري با تشخيص مركز چرخش و سطح تراز آينه تخمين زده ميشود ولي اطلاعات حاصل از يك سيمتري بايد در تخمين سيمتري ديگر ناديده گرفته شوند.
جدول ۳/۳ ارتباط بيان سيمتري در ديسك BF، WP و گروه پراش ذكر مينمايد.