بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي – ويژگيها و روشهاي آزمون

۰ ـ مقدمه
پيشرفت صنايع غذائي و توليد انبوه مواد غذائي لزوم استفاده از افزودنيهاي خوراكي را ايجاب نموده است .
استفاده از اين ماده نگهدارنده فقط در آن دسته مواد غذائي و به مقاديري مجاز است كه مصرف آن در استانداردهاي مربوطه قيد شده است .

۱ ـ هدف و دامنه كاربرد
هدف از تدوين اين استاندارد ارائه ويژگيها , بسته‏بندي , نشانه گذاري , نمونه برداري و روشهاي آزمون بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي مي‏باشد .
۲ ـ تعاريف و اصطلاحات
در اين استاندارد واژه‏ها و اصطلاحات با تعاريف زير به كار برده مي‏شود :
۲ ـ ۱ ـ بنزوات سديم ۲
بنزوات سديم ماده‏اي است شيميائي با فرمول C6H5COONa و وزن ملكولي ۱۴۴/۱ كه مصرف آن در مواد غذائي با اسيديته بالا مي‏تواند از رشد باكتريها , كپكها و مخمرها ( قارچها ) جلوگيري نمايد و به اين لحاظ در بعضي از مواد غذائي كه مصرف آن مجاز شناخته شده است به كار مي‏رود . اين ماده به سه شكل گرد , دانه و يا پركهاي بلورين ۳ در بازار عرضه مي‏شود .
۲ ـ ۲ ـ محموله ۴
محموله مقداري از كالاست كه طبق يك قرارداد در يك نوبت حمل و تحويل مي‏شود . يك محموله مي‏تواند شامل يك يا چند بهر باشد .
۲ ـ ۳ ـ بهر ۵
در يك محموله واحد , تمامي بسته هايي كه از نظر اندازه و محتوي يكسان بوده و از يك پخت ۶ واحد تشكيل شده باشد را يك بهر مي‏گويند . اگر يك محموله از پختهاي مختلفي تشكيل شده باشد بسته‏هاي متعلق به پخت يكسان باهم گروه بندي شده و هر گروهي يك بهر جداگانه را تشكيل مي‏دهد .
۳ ـ ويژگيها
بنزوات مورد مصرف در صنايع غذائي بايد داراي ويژگيهاي زير باشد :
۳ ـ ۱ ـ ويژگيهاي فيزيكي
۳ ـ ۱ ـ ۱ ـ قابليت انحلال
قابليت انحلال بنزوات سديم در آب مقطر و اتانل بايد طبق بند ۷ ـ ۲ ـ ۱ اين استاندارد

باشد .
۳ ـ ۱ ـ ۲ ـ دامنه ذوب
دامنه ذوب اسيد بنزويك حاصل از تركيب بنزوات سديم با اسيد كلريدريك بين ۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسيوس مي‏باشد ( روش آزمون طبق بند ۷ ـ ۱ ـ ۱)
۳ ـ ۲ ـ ويژگيهاي شيميائي
ويژگيهاي شيميائي بنزوات سديم مورد مصرف در صنايع غذائي بايد طبق جدول شمار

ه ۱ باشد .

۴ ـ بسته‏بندي
بنزوات سديم بايد در بسته‏هاي كاملا مسدود و نفوذناپذير بسته‏بندي شود .
جنس موادي كه براي بسته‏بندي بنزوات سديم به كار مي‏رود بايد داراي استحكام كافي باشد به نحوي كه از نظر جابجايي , ضربه پذيري و تغييرات كيفي سلامت محصول را تضمين نمايد .
حداكثر مقدار بنزوات سديم در يك بسته نبايد از ۲۵ كيلوگرم بيشتر باشد .
۵ ـ نشانه گذاري
نشانه‏هاي زير بايد روي هر بسته بنزوات سديم نوشته شود :
– نام كالا
– عبارت ” مناسب براي مصرف صنايع غذائي ” ۷
– نام و نشاني توليدكننده
– وزن خالص
– تاريخ و شماره سري ساخت
– شرايط نگهداري
۶ ـ نمونه برداري
۶ ـ ۱ ـ نكات كلي در مورد نمونه برداري
۶ ـ ۱ ـ ۱ ـ نمونه‏ها بايد در محلي محفوظ از رطوبت , گردو خاك و دوده برداشته شود .
۶ ـ ۱ ـ ۲ ـ وسيله نمونه برداري بايد تميز و خشك باشد .
۶ ـ ۱ ـ ۳ ـ احتياطهاي لازم براي حفاظت نمونه‏ها و موارديكه بايد نمونه برداري شود به عمل آيد .
۶ ـ ۱ ـ ۴ ـ وسيله نمونه برداري و ظروف نمونه بايد به دور از آلودگي‏هاي اتفاقي باشد .
۶ ـ ۱ ـ ۵ ـ محتويات هر ظرف با بسته‏اي كه براي نمونه برداري مشخص مي‏شود بايد حتي‏الامكان با وسيله مناسبي مخلوط شده و سپس نمونه معرف از آن تهيه شود
۶ ـ ۱ ـ ۶ ـ نمونه‏ها بايد در ظروف شيشه‏اي تميز , خشك , مناسب و يا ظروف ديگري كه بر روي نمونه‏ها تأثيري نداشته باشد نگهداري شود .
۶ ـ ۱ ـ ۷ ـ گنجايش گنجايه‏هاي نمونه بايد به اندازه‏اي باشد كه تقريبأ با نمونه‏ها پر شود .
۶ ـ ۱ ـ ۸ ـ ظروف نمونه پس از پرشدن بايد به طور غيرقابل نفوذ درزبندي و مشخصات بهر , محموله و تاريخ نمونه برداري بر روي آن قيد گردد .
۶ ـ ۱ ـ ۹ ـ نمونه‏ها بايد دور از منابع گرما و نور نگهداري شود به نحوي كه دماي آن نسبت به دماي محيط تغيير نكند .
۶ ـ ۲ ـ روش نمونه برداري
– ابتدا تعداد بسته‏هاي موجود در بهر مورد نظر را معين كرده و سپس با مراجعه به جدول شماره ۲ تعداد بسته هايي را كه بايد از آن نمونه برداري شود مشخص نماييد .

– با استفاده از جدول اعداد تصادفي تعداد بسته‏هاي مشخص شده را از بهر برداشته و كنار بگذاريد .
– در صورتي كه جدول اعداد تصادفي در اختيار نباشد تعداد بسته‏هاي موجود در به

ر را به تعداد بسته‏هائي كه بايد از آن نمونه برداري شود تقسيم نموده و عدد صحيح حاصله را ملاك عمل قرار دهيد .
مثلا اگر تعداد بسته‏هاي موجود در بهر ۵۳ باشد بايد تعداد ۸ بسته براي نمونه برداري مشخص شود كه براي اين كار عدد ۵۳ را به ۸ تقسيم نموده و عدد صحيح حاصله را كه ۶ است ملاك عمل قرار دهيد .
– شمارش را از يكي از بسته‏ها شروع كرده و ششمين بسته را كنار بگذاريد اين عمل را در مورد باقيمانده بسته‏هاي موجود در بهر آنقدر ادامه دهيد تا تعداد بسته‏هاي كنار گذاشته شده به عدد ۸ برسد .
– از هريك از بسته‏هاي كنار گذاشته شده مقدار ۱۸/۷۵ گرم با تقريب اضافي نمونه برداري نمائيد .
– نمونه‏هاي برداشته شده را كاملا مخلوط كرده و سه قسمت ۵۰ گرمي از مخلوط حاصله برداشته و هر قسمت را در گنجايه‏هاي شيشه‏اي مناسب ( كه تقريبأ حجم آن پرشود ) ريخته و طبق بند ۶ ـ ۱ ـ ۸ عمل كنيد .
– يك نمونه را به صاحب كالا و دو نمونه ديگر را براي آزمايش و نگهداري به عنوان شاهد به آزمايشگاه ارسال نمائيد .

(۱) تقريب اضافي نبايد بيش از نصف حداقل مقدار نمونه ذكر شده در ستون جدول سوم باشد
يادآوري – چنانچه شمار بسته‏هاي موجود در بهر بيش از ۱۰۰ باشد , آن را به زيربهرهاي حداكثر ۱۰۰ تائي تقسيم و طبق جدول فوق نمونه برداري نمائيد .
۷ ـ روشهاي آزمون
۷ ـ ۱ ـ روشهاي آزمون مربوط به تشخيص بنزوات سديم
براي تشخيص بنزوات سديم از سه روش زير استفاده مي‏شود :
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ دامنه ذوب
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۱ ـ اصول روش :
اصول اين روش برمبناي رسوب دادن بنزوات سديم به وسيله اسيد كلريدريك و سپس اندازه‏گيري دامنه ذوب اسيد بنزوئيك حاصله مي‏باشد .
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۲ ـ مواد لازم
– اسيد كلريدريك رقيق
طرز تهيه : ۲۶۰ ميلي‏ليتر اسيد كلريدريك (۲۵ درصد وزني حجمي V/W) را با مقدار كافي آب مقطر مخلوط كنيد و سپس به حجم يك ليتر برسانيد .
– محلول نيترات نقره ده درصد
– اسيد نيتريك خالص
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۳ ـ وسايل لازم
– لوله موئين با ضخامت ديواره ۰/۱ تا ۰/۱۵ ميلي‏متر و قطر داخلي ۰/۹ تا ۱/۱ ميلي‏متر

– دستگاه مخصوص اندازه‏گيري دامنه ذوب
اين دستگاه داراي مخزني است كه حاوي مايعي مانند پارافين يا روغن سيليكون مي‏باشد و مجهز به همزن و دماسنج كمكي ۸ است .
۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۴ ـ روش كار
آماده كردن نمونه : محلول دو درصد حجمي بنزوات سديم را تهيه نموده و سپس با اس

يد كلريدريك آن را اسيدي كنيد رسوب سفيد رنگي تشكيل مي‏گردد . رسوب حاصله را با آب مقطر تا خروج كامل كلر بشوئيد . عمل شستشو را تا زماني كه افزايش چند قطره نيترات نقره درصد به آب شستشو ايجاد كدورت نكند : ادامه دهيد .
رسوب تهيه شده را روي شيشه ساعت يا ورقه نازكي پهن كنيد و در درجه حرارت زير دامنه ذوب ( دامنه ذوب اسيدبنزوئيك بين ۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسيوس است ) خشك كنيد و يا به مدت ۲۴ ساعت در دسيكاتور مجهز به خلاء كه داراي اسيدسولفوريك است , قرار دهيد . ماده خشك را در لوله خشك موئين بريزيد و سپس به آرامي ته لوله را چند مرتبه به سطح سفتي بكوبيد تا تمامي گرد به ته لوله منتقل شود به طوري كه ارتفاع ماده در لوله موئين به اندازه ۲ تا ۴ ميلي‏متر شود . سپس لوله موئين و محتوياتش را به يك دماسنج استاندارد ۹ طوري بچسبانيد كه قسمت حاوي اسيدبنزوئيك آن در وسط حباب دماسنج قرار گيرد . دستگاه اندازه‏گيري نقطه ذوب ( بند ۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۳) را روشن كرده و طوري تنظيم كنيد كه دماي آن در هر دقيقه ۳ درجه سلسيوس افزايش يابد . زماني كه دما به ۱۱۶/۵ درجه سلسيوس رسيد دستگاه را مجددا طوري تنظيم كنيد كه افزايش دما در هر دقيقه بين يك تا دو درجه سلسيوس باشد .
هنگامي كه اولين قطره مايع در داخل لوله موئين تشكيل شد دما را يادداشت كنيد و مجددا زمانيكه تمامي ماده داخل لوله موئين كاملا ذوب شد ( كه با تشكيل يك هلالي مشخص مي‏شود ) دما را يادداشت كنيد .
براي تصحيح دما از روش زير استفاده كنيد :
قبل از شروع اندازه‏گيري ابتدا دماسنج كمكي را به دماسنج استاندارد به نحوي وصل كنيد كه حباب آن در وسط فاصله درجه ذوب مورد انتظار (۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسيوس ) و سطح مايع حرارت دهنده قرار گيرد . وقتي كه محتويات لوله موئين ذوب شده دماسنج كمكي را بخوانيد و عدد قرائت شده روي دماسنج استاندارد را از فرمول زير تصحيح كنيد .
(t – T) N * 0/00016
كه در اين فرمول :
N = تعداد درجات دماسنج استاندارد بين سطح مايع حرارت دهنده و سطح جيوه
T = دماي قرائت شده به وسيله دماسنج استاندارد
t = دماي قرائت شده به وسيله دماسنج كمكي
يادآوري – پس از تصحيح دماي شروع ذوب شدن و دماي ذوب شدن كامل اعداد به دست آمده معرف دامنه ذوب نمونه مورد آزمون خواهد بود .
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ واكنش با كلرورفريك جهت تشخيص بنزواتها
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۱ ـ مواد لازم
– محلول كلروفريك (S.T) 10

طرز تهيه : ۹ گرم فريك (FeCl3.6H2O) را در مقدار كافي آب مقطر حل كرده و سپس به حجم ۱۰۰ ميلي‏ليتر برسانيد .
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۲ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۳ ـ روش كار
۱۰ گرم بنزوات سديم را در مقدار كافي آب مقطر حل كرده و سپس به حجم ۱۰۰ مي

لي‏ليتر برسانيد . اين محلول با محلول كلرورفريك ( بند ۷ ـ ۱ ـ ۲ ـ ۱ ـ) رسوب زرد رنگ نخودي مي‏دهد .
۷ ـ ۱ ـ ۳ ـ آزمون با شعله جهت تشخيص تركيبات سديم
تركيبات سديم در مقابل شعله آتش يك شعله زرد رنگ طلائي ايجاد مي‏كنند .
۷ ـ ۲ ـ روشهاي آزمون مربوط به ويژگيهاي فيزيكي بنزوات سديم
۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ قابليت انحلال
۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ ۱ ـ مواد لازم
– اتانل خالص
۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ ۲ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي معمولي آزمايشگاه

۷ ـ ۲ ـ ۱ ـ ۳ ـ روش كار
مقدار يك گرم بنزوات سديم را دقيقأ وزن نموده و به يك ارلن ماير ۲۵۰ ميلي‏ليتري منتقل نمائيد و به آن ۲ ميلي‏ليتر آب مقطر و يا ۹۰ ميلي‏ليتر اتانول اضافه كنيد . اين محلول در ۲۷ درجه سلسيوس در آب و يا اتانل حل مي‏شود . محلول بنزوات سديم در اتانل ممكن است كمي كدر شود .
يادآوري – روش آزمون دامنه ذوب كه يكي از ويژگيهاي فيزيكي بنزوات سديم است در بند (۷ ـ ۱ ـ ۱) شرح داده شده است .
۷ ـ ۳ ـ روشهاي آزمون مربوط به ويژگيهاي شيميائي بنزوات سديم
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ آزمون درصد خلوص بنزوات سديم
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۱ ـ اصول روش :
استخراج اسيد بنزوئيك با اتر و عيار سنجي آن به وسيله اسيد كلريدريك نيم نرمال
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۲ ـ مواد لازم
– اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
– اسيدكلريدريك نيم نرمال
– معرف فنل فتالئين
طرز تهيه : ۰/۲ گرم فنل فتالئين (C20H14O4) را در ۶۰ ميلي‏ليتر اتانل ۹۰ درصد حل كنيد و به مقدار كافي آب مقطر به حجم ۱۰۰ ميلي‏ليتر برسانيد .
– اتر
– معرف برموفنل آبي
طرز تهيه : ۰/۱ گرم برموفنل آبي را به كمك حرارت در ۳/۲ ميلي‏ليتر هيدروكسيد سديم ۰/۰۵ نرمال و ۵ ميلي‏ليتر اتانل ۹۰ درصد حل كنيد . پس از اين كه برموفنل آبي كاملا حل شد به مقدار كافي با اتانل ۲۰ درصد حجم آن را به ۲۵۰ ميلي‏ليتر برسانيد .
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۳ ـ وسايل لازم

وسايل معمولي آزمايشگاهي
۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۴ ـ روش كار
مقداري از نمونه را در گرمخانه در درجه حرارت ۱۰۵±۱ درجه سلسيوس به مدت ۲ ساعت خشك كنيد . سپس دقيقا مقدار ۲/۵ تا ۳ گرم از نمونه خشك شده را وزن كنيد و در ۵۰ ميلي‏ليتر آب مقطر حل كنيد . در صورت لزوم محلول را با اسيد كلريدريك يكدهم نرمال و با استفاده از معرف فنل فتالئين خنثي كنيد سپس به آن ۵۰ ميلي‏ليتر اتر و چند قطره معرف برموفنل آبي بيافزائيد و با اسيد كلريدريك نرمال آن را تيتر كنيد . در حين تيتر كردن محلول را مرتبأ تكان دهيد تا موقعي كه رنگ معرف تغيير كند . سپس محلول را به يك جداكننده منتقل كنيد , خوب هم زده بگذاتر آب مقطر بشوئيد و مجددا مانند عمل قبل لايه آبي را جدا نموده و به لايه آبي كه قبلا جدا كرده‏ايد , بيافزائيد . سپس به آن ۲۰ ميلي‏ليتر اتر اضافه كنيد و تيتراسيون را به وسيله اسيدكلريدريك نيم نرمال كامل كنيد . در حين تيتراسيون محلول را تكان دهيد . حجم اسيدكلريدريك نيم نرمال مصرفي را طي

دو مرحله تيتراسيون يادداشت نموده و با هم جمع كنيد و در فرمول زير بگذاريد .
روش محاسبه :
هر ميلي‏ليتر اسيدكلريدريك نيم نرمال معادل است با ۰/۰۷۲۰۵ گرم بنزوات سديم
= درصد خلوص بنزوات سديم
در اين فرمول :
V = حجم اسيدكلريدريك نيم نرمال مصرفي برحسب ميلي‏گرم
W = وزن نمونه برداشتي به گرم
يادآوري – براي اندازه‏گيري خلوص بنزوات سديم روش ديگري نيز به كار مي‏رود كه در پيوست الف اين استاندارد شرح داده شده است .
۷ ـ ۳ ـ ۲ ـ آزمون درصد آب بنزوات سديم
۷ ـ ۳ ـ ۲ ـ ۱ ـ وسايل لازم
– آون كه در درجه حرارت ۱۰۵±۱ درجه سلسيوس قابل تنظيم باشد .
– ترازوي آزمايشگاهي حساس با دقت ۰/۰۱ ميلي‏گرم
– ظرف شيشه‏اي دردار كم عمق
۷ ـ ۳ ـ ۲ ـ ۲ ـ روش كار
دقيقأ ۲ گرم از نمونه گرد شده مورد آزمون را در ظرف توزين كه قبلا وزن آن تعيين شده است , بريزيد . نمونه را كاملا پخش كنيد به طوري كه ضخامت آن در هيچ قسمت از ظرف توزين از ۵ ميلي‏متر تجاوز نكند . سپس ظرف حاوي نمونه ( بدون در ) را در آن كه در درجه حرارت ۱۰۵±۱ درجه سلسيوس تنظيم شده است , بگذاريد . پس از ۲ ساعت آن را از آون بيرون آورده و فورا در آن را ببنديد و در دسيكاتور بگذاريد . وقتي دماي آن به درجه حرارت اتاق رسيد آن را وزن كنيد . اين كار را تا موقعي كه به وزن ثابتي برسد تكرار كنيد و ميزان رطوبت را براساس كاهش وزن در اثر خشك شدن حساب كنيد .
درصد رطوبت بنزوات سديم از فرمول زير محاسبه مي‏شود :
= درصد رطوبت
در اين فرمول :
m0 = وزن نمونه مورد آزمون برحسب گرم
m1 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه قبل از خشك كردن
m2 = مجموع وزن نمونه و وزن ظرف نمونه بعد از خشك كردن
يادآوري – براي اندازه‏گيري درصد آب در بنزوات سديم روش ديگري نيز به كار مي‏رود كه در پيوست ب اين استاندارد شرح داده شده است .
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ آزمون اسيديته – قليائيت بنزوات سديم
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ ۱ ـ مواد لازم

– اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
– هيدروكسيد سديم يكدهم نرمال
– معرف فنل فتالئين
روش تهيه شناساگر فنل فتالئين طبق بند ۷ ـ ۱ ـ ۱ ـ ۲ مي‏باشد .
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ ۲ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۳ ـ ۳ ـ روش كار
۲ گرم بنزوات سديم را در ۲۰ ميلي‏ليتر آب مقطر تازه جوشيده حل كني

د . براي خنثي شدن نبايستي بيشتر از ۰/۲ ميلي‏ليتر هيدروكسيد سديم يكدهم نرمال و يا اسيدكلريدريك يكدهم نرمال به كار مي‏رود .
در اين آزمايش از شناساگر فنل فتالئين استفاده مي‏شود .
۷ ـ ۳ ـ ۴ ـ آزمون موادي كه به سهولت زغالي مي‏شوند۱۱
۷ ـ ۳ ـ ۴ ـ ۱ ـ مواد لازم
– اسيدسولفوريك ۲۵ درصد
– يدور پتاسيم
– تيتر از ول تيوسولفات سديم يكدهم نرمال
– هيدروكسيد سديم ۲۰ درصد
– اسيداستيك غليظ
– اسيدكلريدريك غليظ
– پراكسيد هيدروژن ۳ درصد
– شناساگر نشاسته
طرز تهيه : يك گرم گرد نشاسته مناسب را با ۱۰ ميلي‏گرم اكسيد جيوه قرمز مخلوط كنيد و به آن مقدار كافي آب سرد اضافه كنيد تا خمير رقيقي ايجاد شود . سپس ۲۰ ميلي‏ليتر آب جوش اضافه نموده و مخلوط را به مدت يك دقيقه بجوشانيد و در طي مدت جوشيدن دائمأ آن را هم بزنيد . سپس آن را سرد كرده و در موقع مصرف از محلول شفاف روئي استفاده كنيد .
– كلرور كبالت به فرمول CoCl2.6H2O
– كلرورفريك به فرمول FeCl3.6H2O
– سولفات مس به فرمول CuSO4.5H2O

– مايع مقايسه‏اي ۱۲
اين مايع از آميختن محلول‏هاي زير تشكيل مي‏گردد كه طرز تهيه آن در همين بند شرح داده شده مي‏شود .
– ۰/۲ ميلي‏ليتر محلول كلرور كبالت
– ۰/۳ ميلي‏ليتر محلول كلرورفريك
– ۰/۱ ميلي‏ليتر محلول سولفات مس
– ۴/۴ ميلي‏ليتر آب مقطر
طرز تهيه محلول كلرور كبالت :
ابتدا محلولي مركب از ۲۵ ميلي‏ليتر اسيد كلريدريك و ۹۷۵ ميلي‏ليتر آب مقطر تهيه كرده و مقدار ۶۵ گرم كلرور كبالت را در يك بالن حجمي يك ليتري با مقداري از محلول فوق حل نمائيد و حجم آن را با محلول اسيد كلريدريك در آب به يك ليتر برسانيد . سپس دقيقأ ۵ ميلي‏ليتر از محلول به حجم رسيده را در يك ارلن ماير ۲۵۰ ميلي‏ليتري در سمباده‏اي بريزيد و به آن ۵ ميلي‏ليتر پراكسيد هيدروژن ۳ درصد و ۱۵ ميلي‏ليتر هيدروكسيد سديم ۲۰ درصد بيافزائيد و به مدت ۱۰ دقيقه بجوشانيد . پس از سرد كردن ۲ گرم يدور پتاسيم و ۲۰ ميلي‏ليتر اسيدسولفوريك ۲۵ درصد اضافه كنيد . وقتي كه رسوب حل شد يد آزاد شده را با استفاده از شناساگر نشاسته به وسيله تيوسولفات سديم يكدهم نرمال تيتر كنيد .
هر ميلي‏ليتر تيوسولفات سديم يكدهم نرمال معادل است با ۲۳/۸ ميلي‏گرم كلرور كبالت به فرمول CoCl2.6H2O حجم نهائي محلول را به وسيله افزودن محلول فوق ( اسيدكلريدريك در آب ) به نحوي تنظيم كنيد كه هر ميلي‏ليتر آن شامل ۵۹/۵ ميلي‏گرم از كلرور كبالت باشد .
طرز تهيه محلول كلرورفريك :
ابتدا محلولي مركب از ۲۵ ميلي‏ليتر اسيدكلريدريك و ۹۷۵ ميلي‏ليتر آب مقطر تهيه كرده و مقدار ۵۵ گرم كلرورفريك را در يك بالون حجمي يك ليتري با مقداري از محلول فوق حل نمائيد و حجم آن را با محلول اسيد كلريدريك در آب به حجم يك ليتر برسانيد و سپس دقيقأ ۱۰ ميلي‏ليتر از محلول به حجم رسيده را در يك ارلن ماير ۲۵۰ ميلي‏ليتري در سمباده‏اي بريزيد و به آن ۱۵ ميلي‏ليتر آب مقطر و ۳ گرم يدور پتاسيم بيافزائيد و بگذاريد مدت ۱۵ دقيقه در تاريكي بماند .
سپس ۱۰۰ ميلي‏ليتر آب مقطر اضافه كنيد و با تيوسولفات سديم يكدهم نرمال يد آزاد شده را با استفاده از شناساگر نشاسته تيتر كنيد .
هر ميلي‏ليتر سولفات سديم يكدهم نرمال معادل است با ۲۷/۰۳ ميلي‏گرم از كلرور فريك به فرمول FeCl3.6H2O حجم نهائي محلول را به وسيله افزودن محلول اسيدكلريدريك در آب به نحوي تنظيم كنيد كه هر ميلي‏ليتر آن شامل ۴۵ ميلي‏ليتر كلرورفريك باشد .
طرز تهيه محلول سولفات مس :
ابتدا محلولي مركب از ۲۵ ميلي‏ليتر اسيدكلريدريك و ۹۷۵ ميلي‏ليتر آب مقطيتري با مقداري از محلول فوق حل نمائيد و حجم آن را با محلول اسيدكلريدريك در آب به حجم يك ليتر برسانيد . سپس ۱۰ ميلي‏ليتر از محلول به حجم رسيده را در يك ارلن ماير ۲۵۰ ميلي‏ليتري در سمباده‏اي بريزيد و به آن ۴۰ ميلي‏ليتر آب مقطر و ۴ ميلي‏ليتر اسيداستيك و ۳ گرم يدورپتاسيم اضافه كنيد و بعد آن را با تيوسولفات سديم يكدهم نرمال در حضور شناساگر نشاسته تيتر كنيد .
هر ميلي‏ليتر تيوسولفات يكدهم نرمال معادل است با ۲۴/۹۷ ميلي‏گرم از سولفات مس به فرمول. CuSO4.6H2Oحجم نهائي محلول را به وسيله افزودن محلول اسيدكلريدريك در آب به نحوي تنظيم كنيد كه هر ميلي‏ليتر آن شامل ۶۲/۴ ميلي‏گرم از سولفات مس باشد .
۷ ـ ۳ ـ ۴ ـ ۲ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۴ ـ ۳ ـ روش كار
۰/۵ گرم بنزوات سديم را در ۵ ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك حل كنيد . و رنگ آن را با رنگ محلول مقايسه كنيد . رنگ محلول نبايد تيره‏تر از رنگ مايع مقايسه‏اي باشد .
۷ ـ ۳ ـ ۵ ـ آزمون موادي كه به سهولت اكسيده مي‏شوند ۱۳
۷ ـ ۳ ـ ۵ ـ ۱ ـ مواد لازم
– اسيدسولفوريك ۹۴/۵ تا ۹۵/۵ درصد
– محلول پرمنگنات پتاسيم يكدهم نرمال
۷ ـ ۳ ـ ۵ ـ ۲ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۵ ـ ۳ ـ روش كار
۱/۵ ميلي‏ليتر اسيدسولفوريك را به آرامي به ۱۰۰ ميلي‏ليتر آب مقطر اضافه كنيد و آن را تا زمان جوش حرارت دهيد و سپس قطره قطره محلول پرمنگنات پتاسيم يكدهم نرمال را تا زمانيكه رنگ صورتي به مدت ۳۰ ثانيه باقي بمانده اضافه كنيد . بعد ۱ گرم بنزوات سديم به محلول گرم اضافه كنيد و آن را با محلول پرمنگنات پتاسيم يكدهم نرمال تيتر كنيد . رنگ صورتي كمرنگ بايد به مدت ۱۵ ثانيه باقي بماند . بيش از ۰/۵ ميلي‏ليتر از محلول پرمنگنات پتاسيم يكدهم نرمال نبايد استفاده شود .
۷ ـ ۳ ـ ۶ ـ آزمون اسيدهاي پلي سيكليك ۱۴
۷ ـ ۳ ـ ۶ ـ ۱ ـ مواد لازم
– معرف فنل فتالئين
طرز تهيه معرف فنل فتالئين طبق بند ۷ ـ ۳ ـ ۱ ـ ۲ مي‏باشد .
– اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
۷ ـ ۳ ـ ۶ ـ ۲ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۶ ـ ۳ ـ روش كار يدكلريدريك يكدهم نرمال در مجاورت معرف فنل فتالئين خنثي كنيد و سپس آن را به حجم ۱۰۰ ميلي‏ليتر برسانيد ۴۰ ميلي‏ليتر اسيدكلريدريك به محلول بيافزائيد و رسوب ايجاد شده را به وسيله حرارت حل كنيد و اجازه دهيد مدت ۱۲ ساعت بماند و بعد رسوب را صاف كنيد . سپس دامنه ذوب رسوب خشك را كه بايستي بين ۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسيوس باشد ، طبق اندازه گيري دامنه ذوب بند شماره ۷ـ۱ـ۱ تعيين كنيد .
در صورتيكه دامنه ذوب رسوب خشك خارج از مقدار ۱۲۱/۵ تا ۱۲۳/۵ درجه سلسيوس باشدنمونه مردود است .
۷ ـ ۳ ـ ۷ ـ آزمون تركيبات آلي كلردار ۱۵
۷ ـ ۳ ـ ۷ ـ ۱ ـ مواد لازم
– اسيدنيتريك غليظ ۶۹ تا ۷۱ درصد
– كربنات كلسيم
– اسيدنيتريك رقيق
طرز تهيه : ۱۹۰ ميلي‏ليتر از اسيد نيتريك ۵۰ درصد را با مقدار كافي آب مقطر به حجم يك ليتر برسانيد .
– محلول نيترات نقره يكدهم نرمال
– محلول اسيدكلريدريك يكدهم نرمال
۷ ـ ۳ ـ ۷ ـ ۲ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۲ ـ ۳ ـ روش كار
۰/۲۵ گرم بنزوات سديم را در ۱۰ ميلي‏ليتر آب مقطر حل كنيد و سپس با اسيد نيتريك غليظ آن را اسيدي كنيد و رسوب حاصله را صاف كنيد . رسوب را با ۰/۵ گرم كربنات كلسيم مخلوط نمائيد و مخلوط حاصله را خشك كرده و بعد بسوزانيد . به باقيمانده حاصل از سوزاندن ۲۰ ميلي‏ليتر اسيدنيتريك رقيق بيافزائيد و بعد آن را صاف كنيد . محلول صاف شده را با ۰/۵ ميلي‏ليتر نيترات نقره يكدهم نرمال مخلوط كنيد . كدورت محلول مخلوط شده فوق نبايد از كدورت محلولي با حجم مشابه كه از اختلاط ۲۰ ميلي‏ليتر آب مقطر , ۰/۵ ميلي‏ليتر نيترات نقره يكدهم نرمال و ۰/۰۵ ميلي‏ليتر اسيد كلريدريك يكدهم نرمال تهيه شده است , بيشتر باشد .
۷ ـ ۳ ـ ۸ ـ آزمون ارسنيك برحسب ارسنيك
روش اندازه‏گيري مقدار ارسنيك طبق استاندارد ملي ايران شماره ۲۸۵۶ كه به طريق فتومتري با دي اتيل دي تيوكاربامات نقره است , انجام مي‏گيرد .
در صورت دسترسي داشتن به دستگاه اتميك ابزرپشن (Atomic Absorption) مي‏توان طبق روش مربوطه نمونه را آماده كرده و مقدار ارسنيك را با دستگاه فوق اندازه‏گيري نمود .
۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ آزمون فلزات سنگين برحسب يون سرب
۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۱ ـ نكات كلي
اين روش به منظور محدود كردن محتوي ناخالصي‏هاي فلزي كه با يون سولفور تحت شرايط مشخص ايجاد رنگ مي‏كنند به كار مي‏رود . اين فلزات عبارتند از :

نقره (Ag,) ارسنيك (As,) بيسموت (Bi,) كادميوم (Cd,) مس (Cu,) جيوه (Hg,) سرب (Pb,) آنتي موان (Sb) و قلع (Sn,) مواد شيميائي مورد مصرف براي آزمون بايد عاري از فلزات سنگين باشد زيرا در غير اين صورت نتيجه آزمايش فاقد دقت لازم خواهد بود .
تجزيه نشان مي‏دهد كه در PH داده (۳ تا ۴) مناسب‏ترين غلظت يون سرب براي منظور مقايسه‏اي طبق اين روش به ميزان ۲۰ ميكروگرم در ۵۰ ميلي‏ليتر است .
جز در مواردي كه در ستون جداگانه براي هريك از فلزات تعيين روش

شده است مقدار فلزات سنگين را با روش اول تعيين نمائيد .
روش اول براي موادي به كار مي‏رود كه محلول آنها قبل از افزودن يون سولفور بي رنگ است . براي موادي كه تحت شرايط معين شده روش اول ايجاد محلولهاي رنگي مي‏نمايند و همچنين براي موادي كه به خاطر پيچيدگي تركيباتشان در تشكيل رسوب فلزات سنگين به وسيله يون سولفور مداخله مي‏نمايند بايد از روش دوم استفاده كرد .
۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲ ـ مواد لازم
– محلول آزمايشي آمونياك ۱۶ (S.T)
طرز تهيه : ۴۰۰ ميلي‏ليتر از هيدروكسيد آمونيوم را با آب مقطر به حجم يك ليتر برسانيد .
– اسيدكلريدريك , اسيدسولفوريك , اسيدنيتريك , پراكسيد هيدروژن ۳۰ درصد
– محلول ذخيره نيترات سرب
طرز تهيه : مقدار ۱۵۹/۸ ميلي‏گرم از نيترات سرب (Pb(No3)2) را در ۱۰۰ ميلي‏ليتر آب مقطر كه حاوي يك ميلي‏ليتر اسيدنيتريك است حل كنيد و سپس به حجم يك ليتر رسانده و كاملا آن را بهم بزنيد .
اين محلول را در شيشه هائي كه عاري از نمكهاي سرب است , نگهداري نمائيد .
– محلول استاندارد سرب
طرز تهيه : در روز و زمان مصرف مقدار ۱۰ ميلي‏ليتر از محلول ذخيره نيترات سرب را با آب مقطر به حجم ۱۰۰ ميلي‏ليتر برسانيد .
هر ميلي‏ليتر از محلول استاندارد سرب معادل است با ۱۰ ميكروگرم يون سرب .
– محلول آزمايشي اشباع سولفور هيدروژن (S.T)
طرز تهيه : محلول اشباعي از سولفور هيدروژن به وسيله گاز سولفور هيدروژن (H2S) در آب سرد تهيه كنيد . سپس محلول را در شيشه‏هاي زرد رنگ تيره كه تا نزديك دهانه آن پرشده است , نگهداري نمائيد اين محلول به شرطي جهت انجام آزمايش مناسب مي‏باشد كه داراي بوي شديد و مشخص سولفور هيدروژن بوده و با محلول كلروفريك ۹ درصد فورا توليد رسوب فراوان از سولفور آن بنمايد . اين محلول بايد در محلي تاريك و سرد نگهداري شود .
– محلول آزمايش اسيدكلريدريك (S.T)
طرز تهيه : ۲۲۶ ميلي‏ليتر اسيدكلريدريك ۳۶ درصد را با مقدار كافي آب مقطر رقيق كنيد و سپس آن را به حجم يك ليتر برسانيد ( محلول ۱۰ درصد وزني حجمي (V/W) اسيدكلريدريك )
– محلول آزمايشي اسيداستيك رقيق (S.T)
طرز تهيه : محلول ۶ درصد اسيداستيك (V/W) را از طريق رقيق كردن ۶۰ ميلي‏ليتر اسيداستيك گلاسيال در يك ليتر آب مقطر تهيه كنيد و يا مقدار ۱۶۶/۶ ميلي‏ليتر اسيداستيك ۳۶ درصد (۶ نرمال ) را با آب مقطر به حجم يك ليتر برسانيد .
۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۳ ـ وسايل لازم
وسايل معمولي آزمايشگاه
۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۴ ـ روش كار
توجه – در اين روش عدم تطبيق دقيق PH محلول در دامنه تعيين ش

ده ممكن است از حساسيت آزمايش به طور قابل ملاحظه‏اي بكاهد .
– آماده كردن نمونه
۴ گرم بنزوات سديم را در ۴۰ ميلي‏ليتر آب مقطر حل كنيد و در حالي كه محلول را به شدت تكان مي‏دهيد مقدار ۱۰ ميلي‏ليتر از محلول آزمايشي اسيدكلريدريك (۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲) را قطره قطره به آن اضافه كنيد و سپس آن را صاف كنيد .
از صاف شده ۲۵ ميلي‏ليتر براي آزمايش استفاده كنيد .
– روش اول :
– محلول A: مقدار ۲ ميلي‏ليتر از محلول استاندارد سرب ( حاوي ۲۰ ميكروگرم يون سرب ) را در يك لوله مقايسه رنگي ( به حجم ۵۰ ميلي‏ليتر ) بريزيد و به آن آب مقطر

اضافه نمائيد . تا به حجم ۲۵ ميلي‏ليتر برسد . PH را بين ۳ تا ۴ به وسيله افزودن محلول آزمايش اسيداستيك رقيق ( بند ۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲) و يا محلول آزمايشي آمونياك ( بند ۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲) با استفاده از كاغذ پ هاش متري كه داراي دامنه تغييرات كوتاه باشد , تنظيم كنيد . سپس حجم محلول را با آب مقطر به ۴۰ ميلي‏ليتر برسانيد و بعد خوب بهم بزنيد .
– محلول B: 25 ميلي‏ليتر از نمونه آماده شده را در يك لوله مقايسه رنگي ۵۰ ميلي‏ليتري همانند لوله‏اي كه براي محلول A به كار برده شد , بريزيد و PH را بين ۳ تا ۴ با افزودن محلول آزمايشي اسيداستيك رقيق ( بند ۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲) و يا محلول آزمايشي آمونياك ( بند ۷ ـ ۳ ـ ۹ ـ ۲) با استفاده از كاغذ پ هاش متري كه داراي دامنه تغييرات كوتاه باشد , تنظيم كنيد . سپس آن را با آب مقطر تا ۴۰ ميلي‏ليتر رقيق كنيد و خوب بهم بزنيد .