خوراك دام و طيورو آبزيان ـ اندازه گيري منيزيم به روش بيناب سنجي جذب اتمي ـ روش آزمون

آشنايي با مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران
مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران به موجب قانون، تنها مرجع رسمي كشور است كه عهده دار وظيفه تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي ملي (رسمي) ميباشد.
تدوين استاندارد در رشته هاي مختلف توسط كميسيون هاي فني مركب از كارشناسان مؤسسه، صاحبنظران مراكز و مؤسسات علمي، پژوهشي، توليدي واقتصادي آگاه ومرتبط با موضوع صورت ميگيرد. سعي بر اين است كه استانداردهاي ملي، در جهت مطلوبيت ها و مصالح ملي وبا توجه به شرايط توليدي، فني و فن آوري حاصل از مشاركت آگاهانه و منصفانه صاحبان حق و نفع شامل

: توليدكنندگان ،مصرف كنندگان، بازرگانان، مراكز علمي و تخصصي و نهادها و سازمانهاي دولتي باشد.پيش نويس استانداردهاي ملي جهت نظرخواهي براي مراجع ذينفع واعضاي كميسيون هاي فني مربـوط ارسال ميشود و پس از دريـافت نظـرات وپيشنهادهـا در كـميته ملـي مرتبـط بـا آن رشته طرح ودر صورت تصويب به عنوان استاندارد ملي (رسمي) چاپ و منتشر مي شود.
پيش نويس استانداردهايي كه توسط مؤسسات و سازمانهاي علاقمند و ذيصلاح و با رعايت ضوابط تعيين شده تهيه مي شود نيز پس از طرح و بـررسي در كميته ملي مربوط و در صورت تصويب، به عنوان استاندارد ملي چاپ ومنتشرمي گردد. بدين ترتيب استانداردهايي ملي تلقي مي شود كه بر اساس مفاد مندرج در استاندارد ملي شماره ((۵)) تدوين و در كميته ملي مربوط كه توسط مؤسسه تشكيل ميگردد به تصويب رسيده باشد.
مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران از اعضاي اصلي سازمان بين المللي استاندارد ميباشد كه در تدوين استانداردهاي ملي ضمن تـوجه به شرايط كلي ونيازمنديهاي خاص كشور، از آخرين پيشرفتهاي علمي، فني و صنعتي جهان و استانداردهـاي بين المـللي استفـاده مي نمايد.
مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مي تواند با رعايت موازين پيش بيني شده در قانون به منظور حمايت از مصرف كنندگان، حفظ سلامت و ايمني فردي وعمومي، حصول اطمينان از كيفيت محصولات و ملاحظات زيست محيطي و اقتصادي، اجراي بعضي از استانداردها را با تصويب شوراي عالي استاندارد اجباري نمايد. مؤسسه مي تواند به منظور حفظ بازارهاي بين المللي براي

محصولات كشور، اجراي استاندارد كالاهاي صادراتي و درجه بندي آنرا اجباري نمايد.
همچـنين بمنظـور اطـمينان بخـشيدن به استفاده كنندگـان از خـدمات سازمانها و مؤسسات فعال در زمينه مشاوره، آموزش، بازرسي، مميزي و گواهي كنندكان سيستم هاي مديريت كيفيت ومديريت زيست محيطي، آزمايشگاهها و كاليبره كنندگان وسايل سنجش، مؤسسه استاندارد اينگونه سازمانها و مؤسسات را بر اساس ضوابط نظام تأييد صلاحيت ايران مورد ارزيابي قرار داده و در صورت احراز شرايط لازم، گواهينامه تأييد صلاحيت به آنها اعطا نموده و بر عملكرد آنها نظارت م

ي نمايد. ترويج سيستم بين المللي يكاها ، كاليبراسيون وسايل سنجش تعيين عيار فلزات گرانبها و انجام تحقيقات كاربردي براي ارتقاي سطح استانداردهاي ملي از ديگر وظايف اين مؤسسه مي باشد.

كميسيون تدوين استاندارد خوراك دام و طيور و آبزيان ـ اندازه گيري و تعيين منيزيم به روش بيناب سنجي جذب اتمي ـ روش آزمون
رئيس سمت يا نمايندگي
عبدالمنصور طهماسبي دكترا تغذيه دام دانشكده كشاورزي دانشگاه تبريز
اعضاء
آذري ، احد فوق ليسانس علوم تغذيه سازمان جهاد كشاورزي استان آذربايجانشرقي معاونت امور دام
بناگذار محمد ، صمد (ليسانس شيمي كاربردي) شركت سهند پرور بهينه
سالك زماني ، مريم (فوق ليسانس علوم تغذيه) اداره كل استاندارد و تحقيقات صنعتي آذربايجان شرقي
قديمي ، فريده (فوق ليسانس شيمي) اداره كل استاندارد و تحقيقات صنعتي آذربايجان شرقي
قاسم نژاد ،كريم فوق ليسانس شيمي تجزيه دانشكده شيمي دانشگاه تبريز
دبير
بهاري وايقان ، حسين مهندسي علوم دامي اداره كل استاندارد و تحقيقات صنعتي آذربايجا

نشرقي

فهرست مندرجات صفحه
پيشگفتار الف
مقدمه ب
۱ـ هدف و دامنه كاربرد ۱
۲ـ مراجع الزامي ۱
۳ـ اصطلاحات و تعاريف ۲
۴ـ مواد لازم ۲

۵ـ وسايل لازم ۳
۶ـ نمونه برداري ۳
۷ـ آماده سازي ۴
۸ـ روش كار ۵
۹ـ بيان نتايج ۸
۱۰ـ دقت ۸
۱۱ـ گزارش آزمون ۱۰

پيشگفتار
استاندارد(خوراك دام و طيوروآبزيان ـ اندازه گيري منيزيم به روش بيناب سنجي جذب اتمي ـ روش آزمون)كه توسط كميسيون هاي مربوطه تهيه و تدوين شده و در سيصدو نودو چهارمين جلسه كميته ملي استاندارد خوراك و فرآورده هاي كشاورزي مورخ ۵/۵/۸۲ مورد تصويب قرار گرفته است اينك به استناد بند يك ماده سه قانون اصلاح قوانين و مقررات مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ابران مصوب بهمن ماه ۱۳۷۱ بعنوان استاندارد ملي ايران منتشر مي شود.
براي حفظ همگامي و هماهنگي با تحولات و پيشرفتهاي ملي و جهاني در زمينه صنايع ، علوم و خدمات . استاندارد هاي ملي ايران در موقع لزوم و تجديد نظر خواهد شد و هرگونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استاندارد ها ارائه شود ، در هنگام تجديد نظر در كميسيون فني مربوطه مورد توجه قرار خواهد گرفت بنابر اين براي مراجعه به استاندارد هاي ملي ايران بايد از آخرين تجديد نظر آنها بهره گيري كرد.
در تهيه و تدوين اين استاندارد سعي شده است كه ضمن توجه به شرايط و نيازهاي جامعه ،‌در حد امكان بين اين استاندارد و استاندارد ملي كشورهاي صنعتي پيشرفته هماهنگي ايجاد شود. منبع و ماخذي كه براي تهيه اين استاندارد به كار رفته به شرح زير است :

ISO 6869-2002-12-01 : Animal feeding stuffs – determination of the contents of calcium ,copper,iron, manganese,potassium,sodium,magnesium – Method using atomic absorption spectrometry.

مقدمه
مواد معدني بخش كوچكي از جيره غذايي حيوانات را تشكيل مي دهند ولي وجود آنها بسيار حياتي است . مواد معدني در بدن حيوانات در حال رشد نقش مهمي را بعهده داشته و در فعاليتهاي حياتي ديگر اعضاء‌دخالت دارند . يكي از اين عناصر مهم و ضروري براي رشد و فعاليت

حيوانات منيزيم رابطه نزديكي با كلسيم و فسفر دارد و تقريباً ۷۰% كل منيزيم در استخوانها و بقيه در بافتهاي نرم و مايعات بدن حيوان پراكنده است . منيزيم معمول ترين فعال كننده آنزيم بوده و بعنوان يك ماده تسريع كننده در سوخت و ساز كربوهيدرات و چربي اثر مي گذارد و جهت فعاليت مناسب و تنظيم كار آنزيمها دخالت دارد .
كاهش غلظت اين عنصر در رژيم غذائي و پس از آن كاهش سطح آن در خون سبب كزاز عضلاني مي شود و همچنين باعث كاهش رشد و قابليت دسترسي زيستي مي شود كه به دو طريق مي توان اين كاهش را جبران كرد اولين روش غني سازي خاك با منيزيم كه از اين طريق ميتوان مواد

غذائي (خوراك دام و طيور و آبزيان ) را با منيزيم غني كرد دومين روش اضافه كردن يونهاي منيزيم با غلظت هاي بالا در جيره غذائي ، سبب بهبود بيماري مي شود . منيزيم بصورت تركيبات مختلف از جمله اكسيد منيزيم ،‌سولفات منيزيم ،‌كلريد منيزيم ، كربنات منيزيم ، و استات منيزيم مي تواند در خوراك دام و طيور و آبزيان مورد استفاده قرار گيرد.

 

خوراك دام و طيور وآبزيان ـ اندازه گيري منيزيم بروش بيناب سنجي جذب اتمي روش آزمون
۱ هدف و دامنه كاربرد
هدف از تدوين اين استاندارد اندازه گيري و تعيين ميزان منيزيم در خوراك دام و طيور و آبزيان به روش بيناب سنجي جذب اتمي۱ مي باشد .
ياد آوري : در اين روش حد اندازه گيري منيزيم موجود در نمونه ۵۰ ميلي گرم در كيلوگرم مي باشد.

۲ مراجع الزامي
مدارك الزامي زير حاوي مقرراتي است كه در متن اين استاندارد به آنها ارجاع داده شده است بدين ترتيب آن مقررات جزئي از اين استاندارد محسوب ميشود در مورد مراجع داراي تاريخ چاپ و يا تجديد نظر ، اصلاحيه ها و تجديد نظرهاي بعدي اين مدارك مورد نظر نيست معهذا بهتر است كاربران ذينفع اين استاندارد ، امكان كاربرد آخرين اصلاحيه ها و تجديد نظرهاي مدارك الزامي زير را مورد بررسي قراردهند در مورد مراجع بدون تاريخ چاپ و يا تجديد نظر ‌، آخرين چاپ و يا تجديد نظر آن مدارك ارجاع داده شده مورد نظر است .
استفاده از مراجع زير براي كاربرد اين استانداردالزامي است :

۲ـ۱ استاندارد ملي ايران شماره ۱۷۲۸ : سال ۱۳۵۶
آب براي مصارف آزمابشگاهي ـ ويژگيها و روش هاي آزمون
۲ـ۲ استاندارد ملي ايران ۳۰۲۱ : سال ۱۳۷۴
آماده كردن نمونه مورد آزمايش در خوراك دام و طيور
۲ـ۳ استاندارد ملي ايران ۳۳۱: سال ۱۳۷۶
روش هاي نمونه برداري از كنجاله دانه هاي روغني
۲ـ۴ استاندارد ملي ايران ۶۲۵ : سال ۱۳۴۹
روش هاي نمونه برداري از علوفه و ريشه ها و غده ها و مواد سيلو شده
۲-۵ ISO 6498 : 1998 _ Animal feeding stuffs _ preoaration of test samples

۳ اصطلاحات وتعاريف
در اين استاندارد اصطلاحات و / يا واژه ها با تعاريف زير بكار ميرود:.
۳ـ ۱ آزمايه
نمونه است كه با توجه به كليه ضوابط نمونه برداري،‌از نمونه آزمايشگاهي جهت انجام كليه آزمايشات برداشت ميشود.
۳ـ۲ آزمونه
مقدار معيني از آزمايه است كه جهت انجام يك آزمايش بر حسب مورد به گونه اي وزني يا حجمي با دقت برداشت ميشود.
۳ـ۳ خوراك دام و طيور
در اين استاندارد منظور از خورام دام و طيور ، مواد گياهي ـ حيواني ـ مكمل هاي غذائي و غير غذائي شيميائي و يا مخلوط آنهاست بطوريكه بتواند نيازمنديهاي دام را براي رشد و توليد كافي گوشت ، شير و تخم مرغ در شرايط استاندارد تامين نمايد.
۳ـ۴ واكنشگر
ماده شيميائي يا محلولي است كه درآزمايشگاه براي تشخيص ، اندازه گيري و يا بررسي هاي اجسام مواد شيميائي يا محلولهاي ديگر بكار مي رود.
۴ مواد لازم
۴ ـ ۱ آب مقطر
۴ ـ ۲ هيدروكلريك اسيد غليظ ۱۲ مول بر ليتر و چگالي ۱۹/۱ گرم بر ميلي ليتر
۴ ـ ۳ هيدروكلريك اسيد ۶ مول بر ليتر
۴ ـ ۴ هيدروكلريك اسيد رقيق ۶/۰ مول بر ليتر
۴ ـ ۵ محلول لانتانيوم نيترات

۴ ـ ۷ محلول كلريد سزيم
۴ ـ ۸ محلول استاندارد منيزيم
۴ ـ ۹ محلول تهي لانتانيوم /سزيم
۵ وسايل لازم

۵ ـ ۱ ترازوي دقيق با قابليت توزين ۱/۰ ميلي گرم
۵ ـ ۲ ظروف خاكسترگيري از جنس (پلاتين ـ كوارتز و چيني ) بدون منيزيم با سطح دروني صاف ،‌قطر دهاني فوقاني ۴ الي ۶ سانتي متر و قطر داخلي پاييني ۲ الي ۵/۲ سانتي متر و ارتفاع ۵ سانتي متر
يادآوري : قبل از استفاده با هيدروكلريك اسيد ۶ مول بر ليتر بجوشانيد و با آب مقطر شستشو دهيد .
۵ ـ ۳ كوره الكتريكي با قابليت تنظيم در دماي ۵ + ۵۵۰ درجه سلسيوس
۵ ـ ۴ مشعل گازي يا گرم كن الكتريكي ۱
۵ ـ ۵ حمام آب جوش
۵ ـ ۶ دستگاه بيناب سنج جذب اتمي
براي اندازه گيري منيزيم در طول موج ۲/۲۸۵ نانومتر باشعله هوا ـ استيلن و با قابليت اصلاح با اندازه گيري جذب زمينه بكار مي رود .
۵ ـ ۷ لامپ تو خالي با لامپ تخليه بدون الكترود براي منيزيم .
۵ ـ ۸ گنجايه هاي شيشه اي از جنس بور سيليكات سخت
يادآوري : قبل از استفاده با هيدروكلريك ۶ مول بر ليتر بجوشانيد و با آب شستشو دهيد.
۵ ـ ۹ كاغذ صافي بدون خاكستر۲
ياد آوري : همه وسايل حجم سنجي شامل پي پت هاي مورد استفاده براي تهيه محلولهاي كاليبراسيون را قبل از استفاده با هيدروكلريك اسيد رقيق ۶/۰ مول بر ليتر شستشو دهيد .
اگر ظروف و شيشه آلات اختصاصي مورد استفاده قرار گيرند ،‌جوشاندن با هيدروكلريك اسيد هر بار قبل از استفاده لازم نيست .
۶ نمونه برداري
نمونه برداري طبق استاندارد بين المللي ISO 6498:1998 بايد انجام گيرد.

يادآوري ۱ـ نمونه هاي ارسالي به آزمايشگاه نبايد درطي مدت ترابري يا انبارش آسيب ديده يا فاسد شده باشند .
يادآوري ۲ـ نمونه بايددرآزمايشگاه طوري نگهداري شودكه ازفاسدشدن وساير تغييرات احتمالي جلوگيري شود .

۷ آماده سازي

۷ ـ ۱ آماده سازي واكنشگرهاي مورد نياز
۷ ـ ۱ ـ ۱ طرز آماده سازي محلول لانتانيوم نيترات :
۱۳۳ گرم از لانتانيوم نيترات ۶ آبه را در يك ليتر آب مقطر حل كنيد.
ساير نمكهاي لانتانيوم در صورتي ميتواند استفاده شود كه مقدار لانتانيوم محلول تهيه شده يكسان باشد .

۷ ـ ۱ـ ۲ طرز آماده سازي محلول مادر منيزيم :

۰۸/۲ گرم سولفات منيزيم ۷ آبه را توزين و به يك بالن حجمي يك ليتري منقل كنيد .
۵۰ ميلي هيدروكلريك اسيد ۶ مول بر ليتر افزوده و نمك را حل كرده و تا خط نشانه با هيدروكلريك اسيد ۶/۰ مول بر ليتر رقيق كنيد .

مقدار منيزيم در اين محلول ۲۰۰ ميكروگرم بر ميلي ليتر مي باشد .

۷ ـ ۱ ـ ۳ طرز آماده سازي محلول كلريد سزيم
۱۰۰ گرم كلريد سزيم را در يك ليتر آب مقطر حل كنيد .
ساير نمك هاي سزيم در صورتي مي تواند مورد استفاده قرار گيرد كه مقدار سزيم محلول حاصل همانقدر باشد.

۷ ـ ۱ ـ ۴ طرز آماده سازي محلول استاندارد منيزيم
۲۵ ميلي ليتر از محلول مادر منيزيم طبق بند (۷ـ۱ـ۲) را با هيدروكلريك اسيد رقيق ۶/۰ مول بر ليتر در يك بالن حجمي تا ۲۵۰ ميلي ليتر رقيق كنيد . مقدار منيزيم محلول ۲۰ ميكروگرم بر ميلي ليتر مي باشد . محلول تازه را هفتگي تهيه كنيد و در ظروف پلي اتيلن نگهداري نمائيد.

۷ ـ ۱ ـ ۵ طرز آماده سازي محلول تهي لانتانيوم /سزيم
۵ ميلي ليتر از محلول لانتانيوم نيترات طبق بند (۴ـ۵) و۵ ميلي ليترمحلول كلريد سزيم طبق بند (۴ـ۷) و ۵ ميلي ليتر هيدروكلريك اسيد ۶ مول برليتر به يك بالن حجمي ۱۰۰ ميلي ليتري ريخته و آنرا تا خط نشانه با آب مقطر به حجم برسانيد.

۷ـ ۲ آماده سازي نمونه آزمون

نمونه آزمون (آزمايه) مطابق استاندارد ملي ايران ۳۰۲۱ سال ۱۳۷۶
آماده كردن نمونه مورد آزمايش در خوراك دام و طيور و آبزيان ـ آماده سازي شود.