گزارش كارآموزي آزمايشگاه داروسازي

روش اندازه گيري مفناميك اسيد در كپسول ۲۵۰ ميلي گرم (تيتريسمتري) تعداد ۲۰ عدد كپسول را خالي كرده و پودر داخل آن را كاملا مخلوط مي كنيم تا به طور يكنواخت گردد از اين پودر مقدار ۰٫۵ گرم مفناميك اسيد (۰٫۶ گرم) را دقيقا وزن كرده و در ۱۰۰ ميلي ليتر اتانول گرم (كه قبلا نسبت به محلول فنول رد خنثي شده باشد) حل كنيد.
محلول حاصل را در مقابل اندي كاتور محلول فنول دو با محلول NaoH 0.1 مولار تيتر نماييد هر ميلي ليتر از محلول NaoH 0.1 مولار معرفي معادل با ۲۴٫۱۳ ميلي گرم از مفناميك اسيد مي‎باشد مقدار ميلي گرم مفناميك اسيد موجود درهر كپسول از فرمول زير محاسبه مي‎شود.

ميلي گرم مفناميك اسيد موجود هر در كپسول= * ۲۴٫۱۳ كه درآن تا حجم معرفي از محلول NaoH 0.1 مولار برحسب ميلي ليتر مي‎باشد Limits:(237.5 to 262.5)
Ref: B.P ((1996), p:1793
شماره پنج ۰٫۰۹
وزن پودر و كاغذ صافي ۰٫۴۰۲۲ gr
وزن كاغذ صافي – ۰٫۰۰۱۴ gr

وزن واقعي پودر
در ۱۰۰ cc الكل ۲ الي ۳ قطره اندي كاتور مي ريزيم رنگ از رنگ زرد به قرمز پوست پيازي تبديل مي‎شود سه قطره سود NaoH 0.1 مولار ريختيم رنگش دوباره زرد شد كه اين كار به معني خنثي شدن است سپس با ريختن ۰٫۶ گرم پودر مفناميك اسيد داخل الكل بعد از مگنت استفاده كرديم كه پودر كاملا در الكل حل شود و ۲۰ دقيقه براي حل شدن به آن زمان مي دهيم.

فنل زرد: Hand book of chewistry and Physics (CRC)
رنگ از زرد به قرمز پوست پيازي

فرمول مفناميك اسيد ۱۰۵% تا ۹۵ C15H15NO2¬
دليل استفاده از اندي كاتور: تغيير رنگ در يك PH خاص تغيير رنگ از حالتي به حالتي ديگر
چه از سود استفاده مي كنيم كه چون واكنش اسيد و باز براي خنثي كردن همديگر
عمل تتراسيون:

در بورت NOH-1 0.1 مولار در ارلن الكل + پودر+ فنل دو:
۲۰٫۹= V مصرفي ازبورت
فرمول گسترده: عدد جرمي ۲۴۱٫۲۹

انواع اسم هاي تحاري: ponstan و ponstel
حلاليت كم در آب در الكل حلاليت زيادي دارد.
در هيدروكسيدهاي قليايي حلال است نوشته شده از كتاب MERCK INDEX

بدست آوردن عدد ۲۴٫۱۳ يا ۲۴٫۱۲۹

Disnlotion انحلال:
زمان انحلال:
در محلول با حجم معين زمان مشخص غلظت خاصي را در دور مشخص (همزن) كپسول شروع به حل شدن مي‎كند و غلظت را اندازه مي گيريم بر حسب درصد
زمان باز شدن Disantegration آب روي صفحه ۳۹ ، ۷۵۰cc آب مقطر مي ريزيم.
آزمايش بعد:

مي خواهيم زمان باز شدن كپسول مفناميك اسيد را در بدن انسان اندازه گيري كنيم.
دستگاه Disantegration دما را به اندازه دماي بدن انسان ۳۸ تنظيم مي كنيم تا هنگام باز شدن كپسول ها در آب و عبور آنها از توري بعد از ۳۰ دقيقه از صافي عبور كرده و باز شد
آزمايش قبلي را با بچ ۱۰ انجام مي دهيم.
محاسبات:

دستگاه Disantegration:
كپسول هاي مفناميك اسيد با بچ ۱۰
براي باز شدن كپسول time= 15 min

روش تعيين مقدار ليتيم كربنات در قرص ليتيم كربنات
تعداد ۲۰ عدد قرص را وزن كرده و كاملا پودر كنيد از اين پودر مقداري معادل با ۱ gr ليتيم كربنات دقيقا توزين كنيد (۱٫۳۶۷ gr) و در ۱۰۰ ميلي ليتر آب مقطر ريخته و به اين مقدار ۵۰ ميلي ليتر محلول هيدروليك Hcl اسيد ۱ مولار US افزوده و به مدت ۱ دقيقه min بجوشانيد و سپس سردكرده و قمدار اضافي اسيد را در مقابل معرف متيل اورانژ با محلول سديم هيدروكسايد ۱ مولار (V.S) تيتر كنيد هر ميلي ليتر از محلول هيدروكلريك اسيد Hcl 1 مولار معادل ۳۶٫۹۵ ميلي گرم از Li2 Co3 مي‎باشد.
مقدار ميلي گرم Li2 Co3 در هر قرص از فرمول زير محاسبه مي‎شود.

كه در آن Wa وزن متوسط قرص ها برحسب ميلي گرم (۴۱۰) WS مقدار بر داشتي برحسب ميلي گرم (۱۳۶۵)
V حجم مصرفي سديم هيدروكسايد ۱ مولار بر حسب ml
به طور ساده

وزن ۲۰ عدد قرص+ كاغذ: ۸٫۱۴۷۵
وزن كاغذ: ۵٫۲۳۶۵-
۳٫۹۵۵۵= ۷٫۹۱۱۰

دليل جوشاندن: خارج شدن Co2 موجود در محلول
اول محلول را مي گذاريم تا به جوش بيايد بعد از جوش آمدن به مدت ۱ دقيقه بجوشد تا Co2 محلول از آن خارج شود. طرز تهيه سديم هيدروكسايد ۱ مولار NaoH در ظرفيت ۱ نرماليته با مولاريته برابر هستند.
۱نرمال= ۱مولار
M:Na=40
40 گرم سود وزن كرديم در lit 1 آب حل كرديم و روي هم زن قرار داديم تا حل شود. اين واكنش گرمازاست اگر آب را به مقدار ۱ Lit كم كم به سود بيفزاييم باعث مي‎شود كه از گرماي خود سود استفاده شود تا در آب بهتر حل شود.
در بورت اسيد Hcl
در ارلن سود N 0.1 نرمال و تيتراسيون را شروع مي كنيم بهترين معرف براي تيتراسيون اسيد و باز فنل فتالئين است كه ۲٫۲ اسيد Hcl مصرف شد رنگ سود سفيد شد

از اين راه نرماليته سود رابدست آورديم.
آزمايش مجدد
روش تعيين مقدارليتيم كربنات در قرص ليتيم كربنات
۱۰ عدد قرص ليتيم كربنات را پودر كرديم و ۱٫۳۶ gr وزن نموديم سپس در۱۰۰ ml آب و ۵۰ cc محلول هيدروكلردريك ۱٫۰۵Hcl نرمال حل نموديم و آنرا به مدت ۱ min جوشانديم سپس در ظرف آب يخ قرار داديم و تا خنك شود بعد با محلول سود NaoH كرديم ضمنا معرف ما متيل اوران= مي‎باشد با مصرف ۲۵٫۳ cc محلول ما از رنگ صورتي به زرد تبديل شد.

تمامي اعداد بر واحد mg ميلي گرم مي‎باشد.
براي تبديل از gr به mg در عدد ۱۰۰۰ ضرب مي كنيم:

Dissolutio قرص ليتيم كربنات
محيط: ۹۰۰ ميلي ليتر آب مقطر
دور در دقيقه: ۱۰۰ rpm
زمان: ۳۰ دقيقه
طرز تهيه محلول استاندارد:

تعداد ۳۰ ميلي گرم از ليتيم كربنات استاندارد را دقيقا توزين كرده و به بالن ژوژه ۱۰۰ ميلي ليتري منتقل كرده سپس مقدار ۲۰ ميلي ليتر آب مقطر و مقدار ۰٫۵ ميلي ليتر هيدروكلرييك اسيد غليظ به آن افزوده خوب به خم بزنيد تا كاملا حل شود و با آب مقطر به حجم برسانيد و مخلوط نماييد.
مقدار ۲۰ ميلي ليتر از اين محلول را به بالن ژوژه يك ليتري (۱۰۰۰ ميلي ليتر) منتقل كنيد. به آن تعداد ۸۰۰ ميلي ليتر آب مقطر و مقدار ۲۰ ميلي ليتري از محلول surfactant مناسب افزوده با آب مقطر به حجم برسانيد و مخلوط كنيد.
طرز تهيه محلول آزمايشي:

محلول تحت آزمايش قرص ليتيم كربنات را به بالن ژوژه يك ليتري منتقل كنيد و با آب مقطر به حجم برسانيد وخوب مخلوط كنيد. مقدار ۲۰ ميلي ليتر از محلول صاف شده را به بالان ژوژه يك ليتري ديگري منتقل كرده و به آن مقدار ۵۰۰ ميلي ليتر آب مقطر و يك قطره محلول هيدروكلريك اسيد غليظ و مقدار ۲۰ ميلي ليتر از محلول sufractant مناسب افزوده و با آب مقطر به حجم برسانيد و مخلوط نماييد.
روش كار:
از دستگاه flam photometero مناسب استفاده مي كنيم. صفر و ضد دستگاه را تنظيم مي كنيم سپس ميزان نشر محلول استاندارد و محلول نمونه را در طول موج uvi nm اندازه گيري كنيد.

مقدار ميلي گرم Li2 Co3 در هر قرص از فرمول زير محاسبه كنيد
۱۰۰ C (A/S)
كه در آن A و S به ترتيب اعداد خوانده شده از دستگاه براي محلول هاي نمونه و استاندارد مي باشند و C غلظت نهايي استاندارد بر حسب ميكروگرم بر ميلي ليتر مي‎باشد. تلورانس نبايد از ۸۰% Li2Co3 تعداد مقدار نوشته شده بر روي اتيكت در مدت ۳۰ دقيقه كمتر باشد. .
اقتباس از: U.S.P.XXIV,P.982(2000)

اين قرص براي اختلاف رواني و … مورد استفاده مي‎باشد.
تكرار ازمايش براي بار سوم:
روش تعيين مقدار ليتيم كربنات در قرص ليتيم كربنات:
از پودر قرص هاي ليتيم كربنات به مقدار ۱٫۳۶۲ gr وزن مي كنيم وزن كاغذ صافي ۰٫۱۴۷۷ مي‎باشد پودر قرص را در ۱۰۰ ml آب مقطر و ۵۰ cc اسيد كلريك Hcl تيتر ازول Titeisol حل مي كنيم سپس به مدت ۱ دقيقه مي جوشانيم و در ظرف سرد قرار مي دهيم تا سرد شود بعد با سود NaoH 1 نرمال تيتر مي كنيم معرف ما متيل اورانژ مي‎باشد. تغيير رنگ از صورتي به زرد تبديل شد. V=23.2cc حجم مصرفي

روش اندازه گيري اكسي متولون در قرص:

معرف لازم:
۱- محلول اتانولي سديم هيدروكسايد (Ethanolic sodium hydroxide 0.01m)(0.0m) (420 ميلي گرم از سديم هيدروكسايد را در اتانول ۹۶% حل و با آن به حجم ۱۰۰ ميلي ليتر برسانيد)
وسيله هاي مورد لزوم:
۱- هاون چيني ۲- ترازوي حساس ۳- بالن ژوژه ۲۵۰ ميلي ليتري و ۵۰ ميلي ليتري ۴-پلي پت ژوژه ۵ ميلي ليتري ۵- دستگاه اسپكتروسكپي uv/vis باسلهاي مناسب
روش كار:
تعداد ۲۰ عدد قرص اكسي متولون را در هاون كاملا پودر كرده و از اين پودر مقداري معادل با ۲۵ ميلي گرم اكسي متولون را برداشته (۲۳۹٫۵ ميلي گرم) و به بالن ژوژه ۲۵۰ ميلي ليتري منتقل كنيد و در محلول اتانولي سديم هيدروكسايد (۰٫۰۱m) حل و به حجم برسانيدو در صورت لزوم صاف نماييد. ۱۵ ميلي ليتر اول از محلول صاف شده را دور بريزيد و از بقيه مقدار ۵ ميلي ليتر را به بالن ژوژه ۵۰ ميلي ليتري منتقل و با محلول اتانولي هيدروكسايد (۰٫۰۱m) رقيق و به حجم برسانيد. خوب مخلوط كرده و جذب محلول حاصل را در طول موج ۳۱۵ nm و با دستگاه اسپكتروسكپي مناسب در سل يك سانتي متري در مقابل بانك محلول اتانولي سديم هيدروكسايد (۰٫۰۱m) اندازه گيري كنيد.

ميلي گرم اكسي متولون در هر قرص از فرمول زير محاسبه مي‎شود.

كه در آن:

s= مقدار برداشتي از نمونه برحسب ميلي گرم (۲۳۹٫۵mg)
w= وزن متوسط قرص ها بر حسب ميلي گرم مي‎باشد. (۴۷۹mg)
547= 1% A براي اكسيد متولون در طول موج ۳۱۵nm مي‎باشد.
Ref: BP.(1998). P:1848

Limits: (45 to 55 mg/tab)
Dissolution براي قرص اكسي متالون
دستگاه و مواد لازم: Apparatus I: 100 rpm
مواد:
۱- محلول پربوريك اسيد و پتاسيم كلرايد (۰٫۲ مول):
مقدار ۱۲٫۳۷ گرم از بوريك اسيد (H3Bo3) خشك شده در رده اي ۱۲۰ تا ۱۱۰ درجه سانتي گراد به مدت يكساعت و مقدار ۱۴٫۹۱ گرم از پتاسيم كلرايد (KCL) را در آب مقطر حل كنيد و با آب مقطر به حجم ۱۰۰۰ ميلي ليتر برسانيد.

۲- محلول NaoH (0.2 مول):
اين محلول را از محلول سديم هيدروكسايد نرمال كه روش تهيه و استاندارد كردن آن را در صفحه ضميمه توضيح داده شده است تهيه و دوباره استاندارد كنيد.
(روش تهيه: ۴۰cc از سديم هيدروكسايد نرمال برداشته با آب مقطر بدون Co2 به حجم ۲۰۰ برسانيد حال سديم هيدروكسايد ۰٫۲ نرمال خواهيم داشت)
۳- محلول بافر برات الكالين Ph=8.5 (0.05 m):

مقدار ۵۰۰ ميلي ليتر از محلول بوريك اسيد و پتاسيم كلرايد (۰٫۲ مول) را به بالن ژوژه دو ليتري منتقل كرده و مقدار ۱۰۲ ميلي ليتر محلول سديم هيدروكسايد (۰٫۲ مول) به آن بيفزاييد و با آب مقطر به حجم برسانيد. (Ph اين محلول بايد ۸٫۵ باشد)
زمان لازم: ۴۵ دقيقه
حجم محلول: ۹۰۰ ميلي ليتر
روش كار:
درصد مقدار C12H32O3 (اكسي متولون) حل شده را به طريقه جذب u.v در طول موج ماكزيمم ۳۱۳ nm از محلول تحت آزمايش چنانچه لازم باشد با محلول رقيق كنيد و با جذب محلول استاندارد با همان غلظت در همان محيط مقايسه كنيد. اين درصد نبايد از۷۵% مقدار ذكر شده بر روي چسب در مدت ۴۵ دقيقه كمتر باشد.
Ref: u.sp/xxIV/P: 1242 (2000)
مصرف اين قرص براي بيماري هاي خاص مثل سرطان و … و باعث ايجاد نيروهاي كاذب در بدن مي‎شود بعضي از ورزشكاران از اين قرص استفاده مي كنند.
روش تهيه Phenol Red Ts:
100 mg فنل سولفات در ۱۰۰ ml الكل حل كنيد اگر كدر بود صاف كنيد.
روش تهيه كريستال ويئولت:
۰٫۵۰۰mgr كريستال ويئولت دقيقا وزن مي كنيم با اسيد به حجم ۵۰ مي رسانيم.
دستورالعمل كار با دستگاه اسپكتروفتومتر
روش كار:

مطمئن شويد كه دكمه power دستگاه در موقعيت off قرار دارد مطمئن شويد كه بمحل قرارگيري سل ها خالي مي‎باشد. اسپكتر و فتومتر را به برق وصل كنيد.
سوئيچ power دستگاه را در وضعيت on قرار دهيد را روي محلول موج مورد نظر تنظيم كنيد.
سل را توسط محلول بلانك بشوئيد.
سل ها را از محلول بلانك پر كرده و در محل قرار گيري سل ها قرار دهيد.
كليد Auto Zero را فشار دهيد تا صفحه نمايشگر عدد صفر را نشان دهد. سل مخصوص نمونه را از دستگاه خارج كنيد محلول بلانك را خالي كنيد.
سل را با محلول نمونه شستشو دهيد.
سل را از محلول نمونه پر كنيد.
اطراف سل را با دستمال نرم و خشك تميز كنيد.

سل را در محل قرارگيري سل قرار دهيد.
درب محفظه سل را ببنديد.
عدد صفحه نمايشگر را يادداشت كنيد.
سل ها را از محل قرار گيري خارج كنيد.
محلول داخل سل ها را خاموش كنيد.
سوئيچ power را در موقعيت off قرار دهيد.
اتصال برق دستگاه را قطع كنيد.
دستگاه Dissolotion زمان حلاليت
از دستگاه ۰٫۱ n H¬۲SO4 كه معادل با اسيد معده انسان است استفاده مي كنند و دماي آن را از قرار مي دهند.
كه معادل با دماي بدن انسان است و با ترمومتر دما را اندازه مي گيريم فرقي نمي كند در دماي آسيا يا اسيد