مقدمه آنها بالا رود.[۱] حسگرهای ساخته شده با فنآوری سیستمهای
شناسایی مواد بیولوژیکی در فرودگاهها، مرزهای زمینی و بندرگاه- میکروالکترومکانیکی(MEMS) 4 دارای حساسیت بالا، قابلیت
ها اهمیت بسیار زیادی در جلوگیری از اقدامات ضد بشر دوستانه کوچکسازی، قیمت پایین، تکرارپذیری و توانمصرفی کم می-
دارد. تاکنون روشهای مختلفی مانند تشدید چهار قطبی هسته- باشند.[۲] از اینرو روشهای مختلفی برای شناسایی مواد
ای۱، طیفسنجی IR2، طیفسنجی حرکت یونها۳ و غیره برای بیولوژیکی بر پایه فنآوری MEMS معرفی شدهاند. این روشها
شناسایی مواد بیولوژیکی توسعه یافتهاند، ولی همهی این روشها شامل اندازهگیری جابجایی نوری[۳] ۵، طیفسنجی میکروکالری-
دارای پیچیدگی بالایی هستند که سبب میشود کوچکسازی متر ی[۴] ۶، اندازهگیری جابجایی فرکانس تشدی د[۵] ۷،
دستگاههای ساخته شده محدود شود و همچنین قیمت ساخت
۴ Microelectromechanical systems

۱ Nuclear quadrupole resonance 5 Optical displacement measuring
2 IR spectroscopy 6 Microcalorimetric spectroscopy
3 Field Asymmetric Waveform ion mobility spectroscopy 7 Resonance frequency shift measuring

۲۱

ساختار آشکارساز مواد بیولوژیکی با روش تشدیدگر صوتی حجمی با استفاده از فناوری سیستمهای میکروالکترومکانیکی

Archive of SID

میکروکانتیلور پیزومقاومت ی۷] ۸،[۶، طیفسنجی میدان موج نامتقارن حرکت یونها[۸]۹ و رزوناتور صوتی حجمی(۱۰ (FBAR میباشد. در سالهای اخیر حسگرهای مبتنی بر روش FBAR با توجه به سادگی ساخت، حساسیت بالا، گزینشگری خوب، تکرارپذیری مناسب و دقت زیاد بسیار مورد توجه بودهاند.[۹] در حسگرهای FBAR، آشکارسازی از طریق اندازهگیری تغییرات فرکانس ناشی از افزایش جرم، انجام میشود. FBAR یکی از فنآوریهای مرسوم برای ساخت دستگاههایBAW 11 میباشد. BAWها انتشار امواج صوتی را از طریق ساختار لایه فعالشان که یک لایه حجمی۱۲ است، ممکن میسازند. این ویژگی آنها را از SAW13ها که در آنها موج در طول لایهی فعال منتشر میشود، متفاوت میکند. در هر دو مورد موج صوتی باعث تغییر شکل لایه فعال، که معمولا یک لایه پیزوالکتریک است، میشود. بنابراین اثر پیزوالکتریک و پیزوالکتریک معکوس مکانیزم تحریک و آشکارسازی در عملکرد دستگاههای SAW و BAW میباشد.[۱۰] در این دستگاهها، اعمال ولتاژ به الکترودهای تشدیدگر باعث تغییر شکل مکانیکی لایه صوتی میشود و به طور معکوس تغییر شکل مکانیکی لایه صوتی باعث تولید ولتاژ بین الکترودها میگردد. شکل ۱ انتشار موج صوتی در طول حجم یک دستگاه FBAR را نشان میدهد. فرکانس مرکزی BAW بین ۱ تا ۱۰ گیگا هرتز است و معمولا ۲ گیگا هرتز میباشد. البته پهنای فرکانسی یا فرکانس مرکزی به مد تشدیدگری و فنآوری ساخت وابسته است.[۱۱] به طور کلی در BAW ضخامت لایه اکواستیک، فرکانس تشدیدگر را مشخص میکند.[۱۰] البته چنانچه در ادامه اشاره خواهد شد، سایر مشخصات فیزیکی همچون جرم و نیز نوع ماده پیزو بر روی نوسان مکانیکی اثر میگذارند. ارتباط بین فرکانس و فاز و ضخامت ماده پیزو از طریق رابطه ۱ بیان می شود:[۱۲]
(۱) ۲ f0t =
v
که و f0 و v به ترتیب فاز و فرکانس و سرعت موج صوتی منتشر شده در طول حجم ماده و t ضخامت ماده پیزوالکتریک میباشد. در اولین مد رزونانسی که فاز ۱۸۰ درجه میباشد، معادله ۱ به صورت معادله ۲ تبدیل میشود:
(۲)× v t =
2f
0
با توجه به شکل ۱ و معادله ۲، ضخامت باید نصف طول موج صوتی در ماده پیزو باشد تا انرژی، بین الکترودها در نوسان باشد. البته در هنگام تعیین میزان ضخامت ماده پیزو، ضخامت الکترودها را هم باید در نظر گرفت. زیرا ضخامت اضافه شده توسط

۸ Piezo resistive microcantilever 9 Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry 10 Film bulk acoustic resonator 11 Bulk acoustic wave 12 Bulk 13 Surface acoustic wave

الکترودها، فرکانس نوسان را کاهش میدهد.[۱۲] در هنگام نوسان، این انرژی توسط فاکتور کیفیت ۱۴(Q) تقویت میشود. یافتن فرکانسی که بیشترین Q را داشته باشد یکی از نکاتی است که هنگام تست حسگر و تنظیم فرکانس باید به آن توجه داشت. در مد طولی نوسان و به خاطر اثر پیزوالکتریک یک پتانسیل v بین الکترودها ایجاد میشود که در شکل ۱ نشان داده شده است. اندازهگیری تغییرات فرکانس این ولتاژ اساس کار آشکارسازی این نوع حسگر است .[۱۲] در دستگاههای FBAR یک گپ هوایی وجود دارد که باعث کاهش کوپلینگ مکانیکی به زیرلایه می-شود[۱۰]، بعلاوه مانند یک عایق صوتی عمل میکند که باعث افزایش Q حسگر میشود. ساخت این گپ نیازمند روشهای میکروماشینکاری حجمی است، که در MEMS وجود دارد. FBARها، فرکانس بالا و حساسیت جرمی خوبی از خود نشان می-دهند همین امر این سیستمها را برای آشکارسازهای مواد بیولوژیکی بسیار مناسب کرده است.[۱۳] در حسگرهای FBAR حساس به جرم، اضافه شدن جرم حسگر باعث تغییر فاز به دلیل تغییر در امپدانس صوتی و به دنبال آن تغییر فرکانس می-شود.[۱۴] عملکرد این حسگرها به وسیله حساسیت جرمی (Hz.cm2/ng) و حداقل جرم قابل آشکارسازی (ng/cm2) بیان میشود.[۱۵] رشد دادن یا لایهنشانی ماده جاذب (تثبیت آنتیبادی) روی غشای زیرین تشدیدگر، باعث افزایش جرم می شود. بار جرمی اضافه شده واکنش فرکانسی را تحت تاثیر قرار میدهد به عبارت دیگر، یک جابهجایی فرکانسی در اثر افزایش جرم ایجاد میشود این اثر بر اساس قانون میسون با معادله ۳ بیان میشود۱۶]و:[۱۷
(۳) ∆m ρm m ∆f درنتیجه
= = − ) → ρ tm fm = f0 (1 −
m ρ f ρ t
0 0 0 0 0 0
f0 فرکانس رزونانس، f تغییرات فرکانس، m جرم اضافه شده،
t0و ۰ به ترتیب ضخامت و چگالی تشدیدگر قبل از اضافه شدن

جرم و tm و m ضخامت و چگالی جرم اضافه شده میباشد. با توجه به معادله ۳ یک رفتار خطی بین جابهجایی فرکانس و جرم اضافه شده وجود دارد و از این نکته برای آشکارسازی ماده بیولوژیکی خاص استفاده میشود. در این مقاله یک میکروحسگر برای شناسایی مواد بیولوژیکی بر پایه فنآوری MEMS و با استفاده از روش تشدیدگر صوتی حجمی (FBAR) طراحی، ساخته و مشخصهیابی شده است. از اکسید روی (ZnO) به عنوان لایه پیزوالکتریک و از طلا به دلیل هدایت الکتریکی خوب و واکنش-ناپذیری بالای آن، برای ساخت الکترودها استفاده شده است. لایه پیزوالکتریک و الکترودها بر روی لایه نازکی از اکسید سیلیکون قرار گرفتهاند. با تثبیت آنتیبادی بر زیر غشای اکسید سیلیکون، میکروحسگر به TNT حساس شده است. در نهایت با قرار دادن

۱۴ Quality Factor

۲۲

Archive of SID
ملیحه شریفی

TNT بر روی میکروحسگر ساخته شده، حساسیت، گزینشگری وتکرارپذیری آن نسبت به ماده بیولوژیکی TNT مورد بررسی قرار گرفت. مشخصات پیزوالکتریک ZnO، به عنوان ماده اصلی این حسگر در جدول ۱ ارائه شده است.

شکل.۱ انتشار موج صوتی در طول حجم یک دستگاه .[۱۲] FBAR

جدول.۱ مشخصات الکترومکانیکی [۹] ZnO

امپدانس صوتی سرعت صوت ثابت دیالکتریک چگالی
۱۰۶kg/m2s m/s Kg/m3
36 6630 8,8 5680 ZnO

طراحی و ساخت

آشکارساز FBAR طراحی شده از یک لایه نازک اکسیدروی که بین دو الکترود از جنس طلا ساندویج شده، تشکیل شده است. لایه پیزوالکتریک و الکترودها بر روی یک غشای نازک اکسید-سیلیکون قرار گرفتهاند تا بتوانند به راحتی نوسان کنند. بر پشت غشای اکسید سیلیکون، لایه طلا برای تثبیت آنتیبادی قرار می-گیرد. ضخامت لایههای طلا/اکسیدروی/ طلا/اکسیدسیلیکون/طلا در آشکارساز FBAR طراحی شده به ترتیب /۶۶۰nm/ 80nm 100nm/1000nm/80nm میباشد. شکل۲ لایههای حسگر طراحی شده را نشان میدهد.

شکل.۲ تصویر شماتیک از لایههای حسگر طراحی شده

ساخت آشکارساز مواد بیولوژیکی مبتنی بر FBAR یک فرآیند با ۳ ماسک است که با استفاده از لیتوگرافی نوری و اتاق تمیز استاندارد انجام میشود. حسگر بر روی بستر ویفر سیلیکون{۱۰۰} نوع P با ضخامت۴۶۰ میکرومتر ساخته شد. ویفر{۱۰۰} یکی از پرکاربردترین صفحات در میکروماشینکاری میباشد و اگر ماسک-

گذاری به گونهای باشد که امتداد لبه ماسک موازی جهت <110> باشد، دیوارههای مایل با زاویه ۵۴/۷۴ در طی پروسه سونش شکل میگیرند. بنابراین نرخ زیر بریدگی۱۵ در راستای لبههای ماسک بسیار پایین است. برای ساخت حسگر ابتدا باید گپ هوایی ساخته شود. برای انجام این کار میبایست ویفر سیلیکونی با استفاده از زدایشگرTMAH17 16 با غلظت %۲۵ و از پشت زدایش۱۸ شود. عملیات زدایش تا رسیدن به یک غشای ۱۰ میکرومتری ادامه دارد. پس از اتمام این کار عملیات ساخت حسگر بر روی این غشا آغاز میشود (قبل از این که سیلیکون کاملا برداشته شود کار ساخت حسگر انجام میشود) و در نهایت با استفاده از زدایشگر TMAH با غلظت %۵ که در آن سیلیکون آمورف حل شده است، غشای سیلیکونی به طور کامل برداشته میشود. برای رسیدن به اهدف ذکر شده، (ساخت غشای ۱۰ میکرومتری و سپس ساخت

حسگر بر روی آن)، مراحل زیر به ترتیب طی شد: -۱تمیزکردن ویفرسیلیکونی -۲ایجاد یک لایه اکسید به ضخامت ۱۰۰۰ نانومتر به روش حرارتی در دو طرف سیلیکون -۳لایهنشانی ۲۵۰ نانومتر کروم به روش تبخیر پرتو الکترونی۱۹ بر روی ویفر (این کار برای محافظت بیشتر از روی ویفر هنگام زدایش سیلیکون می باشد.) -۴الگودهی اکسید سیلیکون در پشت نمونه -۵زدایش سیلیکون در محلول -۶ TMAHزدایش لایه کروم به طور کامل -۷ لایهنشانی ۲۰ نانومتر کروم و سپس ۸۰ نانومتر طلا به روش پرتو الکترونی و الگودهی الکترود زیرین به روش -۸ Lift-offلایهنشانی اکسید روی به ضخامت ۶۶۰ نانومتر به روش اسپاترینگ مغناطیسی -۹ ۲۰ RFلایهنشانی ۲۰ نانومتر کروم و سپس ۸۰ نانومتر طلا به روش پرتو الکترونی و الگودهی الکترود بالایی به روش -۱۰ Lift-offالگودهی اکسید روی با استفاده از زدایشگر اسید کلریدریک. شکل ۳ فرآیند ساخت را نشان میدهد. در ادامه

مراحل ساخت حسگر به تفصیل بیان شده است:

بعد از تمیز کردن ویفر به روش استاندارد RCA، در دو طرف آن اکسیدسیلیکون به ضخامت ۱۰۰۰ نانومتر به روش حرارتی رشد داده شده (شکل-۳الف) و سپس ۲۵۰ نانومتر کروم بر روی نمونه لایهنشانی میشود. برای افزایش پایداری کروم در TMAH نمونه در دمای ۴۵۰ درجه سیلیسیوس و با عبور گاز نیتروژن انیل۲۱ میشود (شکل-۳ب). برای شروع زدایش سیلیکون، میبایست یک پنجره در اکسید پشت نمونه ایجاد شود. برای ایجاد پنجره، فتورزیست مثبت Shipley 1813 با استفاده از دستگاه Spin coat به مدت ۳۰ ثانیه با چرخش ۳۰۰۰ دور بر دقیقه روی اکسید سیلیکون لایهنشانی میشود. سپس نمونه به مدت ۲ دقیقه در

۱۵Undercut 16 Etchant 17 Tetra Methyl Ammonium Hydroxide 18 Etch

۱۹ E-beam Evaporation 20 RF magnetron Sputtering 21 Annealing

۲۳

ساختار آشکارساز مواد بیولوژیکی با روش تشدیدگر صوتی حجمی با استفاده از فناوری سیستمهای میکروالکترومکانیکی

Archive of SID

دمای ۱۱۵ درجه سانتیگراد روی صفحه داغ۲۲ پخت نرم۲۳ می- برای سونش اکسیدروی در اسید کلریدریک (HCl) رقیق شده،
شود. در مرحله بعد توسط دستگاه همتراز کننده۲۴ و تابشگر UV، استفاده میشود (شکل-۳ر).در شکل۵ تصویر میکروسکوپ نوری از
نمونه به مدت ۳۰ ثانیه تحت تابش نور UV قرار میگیرد. عملیات روی حسگر ساخته شده ارائه شده است. پس از اتمام فرآیند
ظهور در محلول سود ۴/۵ گرم بر لیتر به مدت ۱ دقیقه انجام می- ساخت حسگر، در این مرحله میبایست لایه نازک سیلیکون به
شود. با پخت سخت، فتورزیست مقاومت بهتری در مقابل طور کامل زدایش شود. برای این منظور، نمونه در محلول TMAH
زدایشگرها خواهد داشت. از آنجایی که فرآیند بعدی زدایش اکسید با غلظت %۵ که در آن سیلیکون آمورف به میزان ۱۵g/l حل شده
سیلیکون در زدایشگر BHF25 میباشد، لازم است Shipley 1813 است، به مدت ۲ ساعت و در دمای ۸۰ oC قرار میگیرد. این
به مدت ۱۰ دقیقه در دمای ۱۲۰درجه پخت سخت داده شود. محلول نسبت به اکسیدسیلیکون کاملاً منفعل است و بدون صدمه
سپس نمونه در زدایشگر BHF قرار گرفت و یک پنجره در اکسید زدن به آن، لایه نازک سیلیکون را زدایش میکند. نمونه سپس در
پشت نمونه ایجاد شد (شکل-۳ج). لازم به ذکر است که برای داخل آب مقطر غوطهور میشود تا آب جایگزین TMAH شود. بعد
ساخت BHF، ۶ واحد محلول فلورید آمونیوم %۴۰ با ۱ واحد HF از ۱۵ دقیقه، نمونه از آب به صورت عمودی خارج میشود. در این
%۳۸ ترکیب میشود. بعد از الگودهی اکسید پشت نمونه، نوبت به مرحله نمونهنباید با باد خشک شود زیرا باد به ساختار معلق نمونه
زدایش سیلیکون میرسد. نمونه به مدت ۹ ساعت و ۲۵ دقیقه در صدمه وارد میکند، نمونه باید بدون باد گرفتن و در دمای محیط
محلول TMAH قرار داده میشود تا ضخامت غشای سیلیکون به به خودی خود خشک شود (شکل -۳ز) در نهایت یک لایه طلا به
۱۰ میکرومتر برسد (شکل-۳د). نرخ زدایش سیلیکون با تغییر ضخامت ۱۰۰nm در پشت غشای اکسید سیلیکون لایهنشانی می-
غلظت TMAH تغییر میکند. فرآیند زدایش سیلیکون، فرآیندی شود. این لایه برای عدم تحرک آنتیبادی به منظور سنجش
دشوار است. از این رو ایجاد غشای ۱۰ میکرونی با ریسک زیادی جرمی، استفاده میشود. شکلهای -۶)الف) و -۶)ب) بهترتیب
همراه است و همواره احتمال سوراخ شدن نمونه وجود دارد. در این تصاویرSEM26 از نمای عرضی و بالا از پشت غشای ایجاد شده را
کار نمونههای زیادی از بین رفت تا به صورت تجربی به مدت زمان نشان میدهد. همانطورکه مشخص است سطح غشای ایجاد شده
لازم برای قرار دادن نمونه در TMAH پی برده شود. بعد از سونش صاف و بدون ناهمواری میباشد. شکلهای -۷)الف) و -۷)ب) به-
سیلیکون، کروم با%۲۰(NH4) 2Ce(NO3) : H2O%80 به طور کامل ترتیب تصاویر SEM از نمای بالا حسگر ساخته شده با دقت
برداشته شد. پس از ایجاد گپ در پشت ویفر، عملیات ساخت ۱۰۰ʽm و ۷۵۰ʽm را نشان میدهد. برای جذب ماده بیولوژیکی
حسگر روی ویفر با روش لیتوگرافی دو طرفه انجام میشود. در این مورد نظر به حسگر، به یک لایه نازک آنتیبادی نیاز است. آنتی
مرحله با استفاده از فرآیند Lift-off، الکترود زیرین الگودهی می- بادی به تنهایی توانایی اتصال به سطح طلا را دارا نیست. در نتیجه
شود. سپس کروم و طلا به روش تبخیر پرتوالکترونی به ترتیب با لازم است از یک میانجی که از یک طرف توانایی اتصال به آنتی
ضخامت های ۲۰ و ۸۰ نانومتر لایهنشانی میشوند. در این طراحی، بادی را داشته باشد و از طرف دیگر به سطح طلا متصل شود،
طلا به خاطر هدایت الکتریکی خوب و واکنش ناپذیری (مقاومت استفاده شود. پروتئین آ۲۷ گزینه مناسبی برای این کار است.[۱۳]
شیمیایی) بالا به عنوان الکترود زیرین انتخاب شده است. کروم به بنابراین یک پیوند قطبی بین لایه طلا و آنتیبادی شکل میگیرد.
عنوان ماده چسبنده برای ایجاد چسبندگی بهتر بین طلا و
اکسیدسیلیکون بهکار میرود. آخرین گام برداشتن لایههای
رزیست با استفاه از استون و در حمام آلتراسونیک میباشد
(شکل-۳ه). باید توجه داشت که برای انجام فرآیند lift-off، لایه-
نشانی طلا باید در دمای پایین صورت گیرد. زیرا فوتورزیست در
دمای بالا میسوزد و در استون برداشته نمیشود. تصویر نوری از
الکترود زیرین در شکل ۴ ارائه شده است. پس از آن فیلم اکسید
روی به ضخامت ۶۶۰ نانومتر به روش اسپاترینگ مغناطیسی RF
لایهنشانی میشود. شرایط لایهنشانی در جدول ۲ ارائه شده است.
سپس الکترود بالایی نیز مانند الکترود زیرین، بعد از لایهنشانی
کروم و طلا، با استفاده از فرآیند lift-off الگودهی میشود
(شکل-۳و). در این مرحله، از الکترود طلای بالایی به عنوان ماسک

۲۲ Hot plate
23 Soft bake×

۲۴ Mask aligner 26 Scanning electron microscope
25 %XIIHUHG K\GUR XRULF DFLG 27 Protein A×

۲۴

Archive of SID
ملیحه شریفی

(الف) (ب)

(ج) (د)

(و)

(ه)

(ر)

(ز)

سیلیکون اکسید سیلیکون کروم اکسید روی طلا

شکل.۳ شماتیک روند فرآیند ساخت حسگر .FBAR الف- رشد لایه اکسید به ضخامت ۱۰۰۰ نانومتر به روش حرارتی در دو طرف سیلیکون ب-لایهنشانی ۲۵۰ نانومتر کروم به روش تبخیر پرتو الکترونی ج-الگودهی اکسید پشت نمونه د-زدایش سیلیکون در محلول TMAH و زدایش لایه کروم به طور کامل ه-لایهنشانی ۲۰ نانومتر کروم و سپس ۸۰ نانومتر طلا به روش پرتو الکترونی و الگودهی الکترود زیرین به روش Lift-off و-لایهنشانی اکسید روی به ضخامت ۶۶۰ نانومتر با روش اسپاترینگ مغناطیسی RF و سپس لایهنشانی ۲۰ نانومتر کروم و ۸۰ نانومتر طلا به روش پرتو الکترونی و الگودهی الکترود بالایی به روش Lift-off ر-الگودهی اکسید روی با استفاده از زدایشگر اسید کلریدریک ز- نمایی از برش عرضی حسگ

۲۵

ساختار آشکارساز مواد بیولوژیکی با روش تشدیدگر صوتی حجمی با استفاده از فناوری سیستمهای میکروالکترومکانیکی

شکل۸، لایه آنتیبادی که بر روی حسگر تثبیت شده است را به صورت شماتیک نشان میدهد. بسته به نوع ماده بیولوژیکی-ای که قرار است شناسایی شود، آنتیبادی حساس به آن ماده بیولوژیکی انتخاب میشود. درنتیجه حسگر فقط همان نوع ماده بیولوژیکی را شناسایی میکند. در این کار، لایه آنتیبادی حساس به TNT، بر روی حسگر قرار داده شده است.